标题 | 米卡芬净钠中泡敌残留测定 |
范文 | 王霖晶 摘 要:建立高效液相色谱-蒸发光散射[1]检测器测定米卡芬净中泡敌的残留。选用Waters Xbirdge Amide色谱柱(150×4.6mm,3.5um),0.03%三氟乙酸为流动相,流速0.8mL/min,蒸发光散射检测。在2.7-13.4μg*ml-1浓度范围内,相关系数达到0.992以上,平均加标回收率为94.3%-111.6%。该方法具有良好的重现性和线性关系。 關键词:高效液相色谱方法;米卡芬净钠;泡敌 米卡芬净钠发酵使用的是好氧菌种,生产过程中产生大量的泡沫,如不正常消泡,将导致部分发酵液溢流,造成浪费和染菌危险,还影响氧的传递,使菌种代谢不正常。[2-3]目前发酵生产中通过加入泡敌消泡,泡敌是采用最新合成工艺研制成功的聚醚(简称:泡敌)的新型发酵专用消泡剂。具有无毒高效、耐高温、抑泡时间长等特点。 1 仪器和试剂 液相岛津LC-20AT,电子天平赛多利斯BSA224S,乙腈(色谱纯);三氟乙酸(分析纯);水为纯水。 2 方法和结果 2.1 色谱系统 色谱柱:Waters Xbirdge Amide 150×4.6mm,3.5um;流动相:003%三氟乙酸溶液;流速:0.8mL/min;柱温:40℃;进样量:15μL;蒸发光散射检测参数:漂移管温度85℃,气体流速32L/min。 2.2 对照品储备液的制备 稀释剂:0.03%三氟乙酸混合溶液(乙腈:水=30:70)。 称量44.67mg泡敌于25ml容量瓶,用稀释剂溶解定容到刻度,作为储备液。取5ml储备液于50ml容量瓶,用稀释液定容到刻度,作为对照品储备液。 2.3 线性范围考察 精密吸取对照品储备液0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、12mL、1.5mL分别用稀释液稀释到10ml容量瓶,分别作为30%、50%、80%、100%、120%、150%对照溶液,按2.1色谱系统分析。以峰面积为横坐标(Y),浓度为纵坐标(X)进行线性回归,记录结果。 2.4 供试品溶液的制备 取米卡芬净钠约60mg,精密称定至10ml容量瓶中,用稀释液溶解定容到刻度,作为供试品溶液。 2.5 重复性试验 分别精密称取批号MK-171201的米卡芬净钠约60mg到10mL容量瓶分别加入“2.2”项下对照品储备液1.0mL得6份重复性溶液,按“2.1色谱条件”分析。以峰面积计算,结果见表1。 2.6 加样回收率试验 取“2.4”项下的米卡芬净钠(批号MK171201)约60mg量,分别精密称定,置10ml容量瓶中,分别加入“2.2”项下对照品储备液0.8mL,1.0mL,1.2mL各3份,制得12份供试品溶液。按“2.1色谱条件”分析,以峰面积计算,结果见表3。 2.7 溶液稳定性试验 称取米卡芬净钠0.0640g于10mL容量瓶中,加入1.0mL“2.2”项下对照品储备液,用稀释液稀释至刻度。分别于0.5,10.5,21,28小时按“2.1色谱条件”分析,以峰面积计算,结果见表4。 2.8 样品含量测定 取“2.4”项下米卡芬净钠三批(MK-171201,MK-171202,MK-171203)约60mg/ml,按“2.1色谱条件”分析,以峰面积计算,结果见表5。 3 讨论 米卡芬净钠中泡敌残留的LC-ELSD方法,线性较好,有较好的精密度,专属性和准确度,适用于样品米卡芬净钠中泡敌的检测。 参考文献: [1]晏文武,梁初燕,竹弘.GPC-ELSD 测定发酵液中消泡剂丙三醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚[J].广州化工,2013(4):41-10. [2]单旭.化工生产中消泡剂的作用[J].科技伦堂,2012(07):477. [3]曾宇,张庆文,刘永垒,等.工业发酵中泡沫控制方法探讨[J].中国酿造,2011(9):169-172. |
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