| 标题 | 过硫酸铵分光光度法测定水中锰含量的硝酸银擦蛩峁不同使用量的实验条件的优化 |
| 范文 | 欧小蕾 摘要：为减少汞废液对环境的污染，本实验通过对过硫酸铵分光光度法测定水中锰的硝酸银硫酸汞的使用量进行对比和优化实验，结果表明：当硝酸银硫酸汞溶液的使用量由国标中规定的2.50mL减少至0.20mL，所测得的锰标准系列溶液浓度相差不大，相对误差≤10%;后者的使用量是前者的1/12.5，在该实验条件下的锰校准曲线的相关系数R2=0.9996，水样加标回收率为94.2%～103%，上机检测两个不同浓度的水质锰有证标准样品，试验结果均落在标准样品证书范围内，结果满意。本方法可大大减少试剂用量和实验成本，优化后的实验条件测定的水样样品数量是优化前的12.5倍;可大大减少高浓度汞废液的产生，保护环境，减少Hg污染，同时减少汞废液处理的费用。 关键词：过硫酸铵分光光度法;锰;水;硝酸银硫酸汞 测定生活饮用水中锰元素含量的方法，主要包括ICPMS法、原子吸收光谱法和过硫酸铵分光光度法。前两者虽然灵敏度高，检测限低，可以直接进行水样测定，但仪器昂贵，不适宜基层检测机构使用。后者因所需设备简单，目前被基层检测机构普遍应用[1]，但由于该方法所用的硝酸银硫酸汞试剂中含有能够污染环境的Hg元素，若用量过多，不仅会对环境造成严重的污染，同时含汞浓度高的废液处理费用也十分昂贵。因此本实验对过硫酸铵分光光度法的实验条件进行适当的优化，在《生活饮用水卫生标准》GB/T 5750.62006 3.2的基础上，减少硝酸银硫酸汞的使用量，使实验回收的废液中所含汞的浓度大大减少，能够保护环境，减少汞污染。优化后的试验方法的准确度和精密度均符合实验要求，并可大大节省实验试剂的消耗和减少高浓度汞废液的处理费用，保护环境，增加经济效益和社会效益，适合基层检测机构进行大批量水样中锰含量的检测。 1 材料与方法 1.1 试验材料 硝酸银（分析纯AR）：国营广州市立新化工厂;硫酸汞（AR）：西陇化工股份有限公司;磷酸、过硫酸铵（AR）：广东光华科技股份有限公司;硝酸（优级纯GR）：广州化学试剂厂;锰标准溶液：环境保护部标准样品研究所GSB 0712652000 批号：102606，1000mg/L;锰质控样：环境保护部标准样品研究所GSB 0711892000 批号：202524、202525。 1.2 主要实验仪器 双光束紫外可见光分光光度计TU1901：北京普析通用仪器有限公司。 1.3 试验方法 （1）锰标准储备液（100.0mg/L）：准确移取10.00mL 1000mg/L的锰标准溶液至100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度线，混匀备用。 锰标准使用液（10.00mg/L）：吸取10.00mL锰标准贮备液，用1%硝酸定容至100mL，混匀备用。 （2）硝酸银硫酸汞溶液：称量150g硫酸汞溶于1200mL硝酸溶液（2+1），再加入400mL磷酸溶液和70g硝酸银，放冷后加纯水至2000mL，于棕色瓶中储存。 （3）硝酸银硫酸汞不同使用量的优化选择：于4组4个250mL锥形瓶中分别加入0.00、0.50、1.00和2.00mL的锰标准使用液，加纯水至约50mL，向每组标准系列瓶中各加入2.50、1.00、0.50和0.20mL硝酸银硫酸汞溶液，煮沸至剩约30mL，取下稍冷，加入约1g过硫酸铵至各锥形瓶中，缓缓加热至微沸，取下放置约1min后用水冷却，分别移入50mL比色管中，用纯水定容至刻度线，混匀，上机检测，选择最佳的硝酸银硫酸汞使用量进行下一步验证试验。 （4）锰标准曲线的绘制[2]：取9个250mL锥形瓶，分别加入0.00、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50、2.00和3.00mL的锰标准使用液，加纯水至约50mL，加入1.3.3优化选择的最佳硝酸银硫酸汞的使用量，煮沸至剩约30mL，取下稍冷，加入约1g过硫酸铵至各锥形瓶中，缓缓加热至微沸，取下放置约1min后用水冷却，分别移入50mL比色管中，用纯水定容至刻度线，混匀，在波长530nm处用5cm比色皿以纯水为参比，试剂空白校零，测量吸光度，绘制锰浓度吸光度值校准曲线（C=K1*Abs+K0）。 （5）有证标准样品测试：使用环境保护部标准样品研究所提供的锰质控样GSB 0711892000（202524、202525）驗证本试验的有效性。分别移取10.00mL质控样于500mL和1000mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度线，摇匀，准确移取稀释后的质控样50.00mL于锥形瓶中，按1.3.4的操作步骤测定吸光度值，通过锰标准曲线得到锰质控样的浓度值。 2 结果与分析 2.1 硝酸银硫酸汞不同最佳使用量的选择 本试验分别选择使用量为2.50、1.00、0.50和0.20mL的硝酸银硫酸汞溶液进行3组不同浓度的锰标准溶液的对比测试试验，试验结果见表21，当硝酸银硫酸汞溶液的使用量为1.00、0.50和0.20mL时，所测出的锰标准溶液浓度与使用量为2.50mL所测出的试验结果相差不大，相对误差≤10%。因此，为减少高浓度汞废液的产生，减少试剂用量和实验成本，减少汞污染，保护环境，本文选取0.20mL作为硝酸银硫酸汞的最佳使用量建立过硫酸铵分光光度法测定水样中锰元素的含量，并在该实验条件下进行水样加标回收率、精密度和有证标准样品测试。 2.2 锰标准曲线的绘制和检出限的测定 当硝酸银硫酸汞的使用量分别为2.50mL和0.20mL所绘制的锰标准曲线见图2.1、图2.2，两者所建立的标准曲线上相同的标准溶液浓度的吸光度值相近，标准曲线相关系数值R2均>0.999，说明所建立的锰标准曲线相关性较好，符合实验要求，可将硝酸银硫酸汞使用量为0.20mL所建立的锰标准曲线进行下一步的试验验证。本试验的方法报告检出限均为005mg/L，测定方法按照GB/T 5750.32006 6.3.3.1[3]进行。 2.3 水样加标测试和精密度试验 运用2.2所建立的硝酸银硫酸汞使用量为0.20mL的锰标准曲线，分别选取1个出厂水水样和3个不同的锰标准溶液加标浓度（0.100、0.200、0.400mg/L）进行水样加标回收试验，实验结果见表23，本試验所测的出厂水水样中锰元素含量低于检出限（0.05mg/L），水样加标浓度为0.100、0.200和0400mg/L所对应的 加标回收率分别为103%、102%和94.2%，试验结果在900%～110%范围内，符合中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》第二版的实验要求[4]。分别取浓度为0.100 mg/L、0200 mg/L和0.400mg/L的锰标准溶液进行精密度试验，每个浓度测定7次，该方法的精密度分别为2.85%，1.12%和066%，试验结果≤15%，符合实验要求[4]。 2.4 控样测试试验 分别对编号为GSB 0711892000，批号分别为202524、202525的由环境保护部标准样品研究所提供的2个不同浓度的水质锰有证标准样品（密码质控样）进行上机检测验证本试验所建立的方法有效性，试验结果见表24，锰质控样批号为202524的平均测定结果为0.615mg/L，质控样浓度范围为0.639±0.029 mg/L（k=2）;批号为202525的锰质控样平均测定结果为1.22mg/L，质控样浓度范围为1.21±0.04 mg/L，本试验所测出的两个锰质控样浓度试验结果均落在标准样品证书范围内，结果满意，说明本试验所建立的硝酸银硫酸汞使用量为0.20mL的过硫酸铵分光光度法测定锰元素含量具有一定的方法有效性，可用于水样中锰元素含量的测定。 3 讨论 （1）本试验所建立的硝酸银硫酸汞溶液使用量为0.20mL的过硫酸铵分光光度法测定水样中锰元素含量方法的标准曲线在0～0.600mg/L的浓度范围具有良好的线性关系，水样加标收回率在90.0%～110%范围内，符合实验要求;所测的两个锰质控样浓度试验结果均落在标准样品证书范围内，结果真实可靠。 （2）本试验所建立的过硫酸铵分光光度法测定水样中锰含量的方法所使用的硝酸银硫酸汞溶液的用量为0.20mL，是《生活饮用水卫生标准》GB/T 5750.62006 3.2国标中规定的硝酸银硫酸汞使用量（2.50mL）的1/12.5，测定结果与国标方法无显著性差异，但可以大大减少高浓度汞废液的产生，保护环境，减少Hg污染，同时减少试剂用量和实验成本，降低汞废液的处理费用，具有节能、环保的特点，值得在基层实验室推广使用。 参考文献： [1]王明侠，丁恒.水中锰含量过硫酸铵分光光度测定方法的改进[J].环境与健康杂志，2012，29（10）：947. [2]中华人民共和国国家标准，中国国家标准化管理委员会.GB/T 5750.62006.生活饮用水标准检验方法金属指标[S].北京：中国标准出版社，2006：1415. [3]中华人民共和国国家标准，中国国家标准化管理委员会.GB/T 5750.32006.生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制[S].北京：中国标准出版社，2006：34. [4]中国环境监测站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册[M].北京：化学工业出版社，1994：440. |
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