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标题 妇宝金丸中白术薄层色谱定性鉴别研究
范文

    摘 要:建立妇宝金丸中白术的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层层析法对处方中白术进行定性鉴别。结果:所建立得方法可鉴别出处方中白术的特征斑点,阴性试验无干扰。结论:该方法操作简单,重现性好,专属性强,可作为妇宝金丸中白术的定性鉴别方法。

    关键词:妇宝金丸;白术;薄层色谱法

    Abstract: To establish a TLC method for the identification of Atractylodes in Fu Bao Jin pill.Method:TLC was used for the qualitative identification of Atractylodes macrocephala in the prescription.Result:The established method can identify the characteristic spots of Atractylodes macrocephala , and the negative test has no interference.Conclusion:This method is easy to operate, has good reproducibility and strong specificity, and can be used as a qualitative identification method for Atractylodes in Fu Bao Jin pill.

    Key words: Fu Bao Jin pill;Atractylodes;TLC

    [1]卫生部药品标准中药成方制剂(第二十册)收载的妇宝金丸,鉴别仅有显微和芍药苷项目,为了完善药品标准,现采用薄层色谱法对处方中的[2]白术进行定性分析,结果满意。

    1 材料(仪器与试药)

    TLC Visualizer薄层色谱成像系统仪(卡玛);GZX9076MBE电热鼓风干燥箱(上海博迅);硅胶G薄层板为自制,试剂均为分析纯。白术对照药材(批号120925201611)由中国食品药品检定研究院提供;妇宝金丸由北京同仁堂科技发展股份有限公司提供,样品1为黑褐色大蜜丸(规格每丸重9g),批号为15010586;样品2为棕褐色水蜜丸(每100粒重20g),批号为17034310。

    2 方法与结果

    2.1溶液的制备

    ①样品溶液的制备:取样品妇宝金丸20粒(大蜜丸1粒),剪碎,加5 g硅藻土,加[3]甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥至1ml作为样品溶液。

    ②对照藥材溶液的制备:取白术对照药材0.4g,加甲醇15ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥至1ml作为对照药材溶液。

    ③阴性对照药材溶液Ⅰ、Ⅱ的制备:按处方配比模拟标准工艺制成缺少白术和[4]苍术的阴性样品,按①项下的方法操作,作为阴性对照药材溶液Ⅰ。按处方按处方配比模拟标准工艺制成缺少白术的阴性样品,按①项下的方法操作,作为阴性对照药材溶液Ⅱ。

    2.2 薄层色谱鉴别

    日光检视366nm检视照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取上述五种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以[5]正己烷乙酸乙酯(3.5:1)为展开剂,预饱和20min后上行展开8cm,取出晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,于日光下有桃红色的斑点,于366nm下观察有粉色斑点,而阴性对照液Ⅰ、Ⅱ在相应位置上无上述斑点。重复试验,结果相同。见左图。

    薄层色谱图代码:1白术对照药材溶液,2样品1溶液,3样品2溶液,4阴性对照药材溶液Ⅰ,5阴性对照药材溶液Ⅱ。

    2.3 结果

    经过考查,以上方法简单易行,斑点清晰,结果明确。

    3 讨论

    在采用本方法前,曾用硅胶G薄层板,以[6]石油醚(60~90℃)乙酸乙酯(50:1,20:1,10:0.2),喷以香草醛硫酸溶液,加热至斑点清晰试验,结果阴性对照Ⅱ均有干扰。而采用此方法后,排除了阴性干扰,斑点清晰,分离效果较好。

    采用薄层色谱法,进行妇宝金丸中白术的薄层鉴别,经实验证明方法可靠,斑点清晰,分离效果好,不失为妇宝金丸中白术的有效定性鉴别方法。

    参考文献:

    [1]卫生部药品标准,中药成方制剂[S].第二十册,1998,9596.

    [2]谢明,宗可欣,富波,等.中药白术的研究综述[J].黑龙江医药,2015(2):299301.

    [3]赵玉娇,徐文惠,沈小丽,等.白术中内酯成分的TLC鉴别与UPLC含量测定[J].中国中药杂志,2017,42(3):531535.

    [4]高岩,王晓羽.白术和苍术的鉴定研究[J].中国医药指南,2016, 14(17):30.

    [5]叶燕,程雪梅,俞桂新.白术药材的薄层色谱研究[J].时珍国医国药,2009,20(7):17021703.

    [6]中国药典2015年版一部,白术[S].2015:103104.

    作者简介:刘琪雯(1990),重庆人,本科。

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更新时间:2025/3/17 6:46:53