| 标题 | 妇宝金丸中白术薄层色谱定性鉴别研究 |
| 范文 | 摘 要：建立妇宝金丸中白术的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层层析法对处方中白术进行定性鉴别。结果：所建立得方法可鉴别出处方中白术的特征斑点，阴性试验无干扰。结论：该方法操作简单，重现性好，专属性强，可作为妇宝金丸中白术的定性鉴别方法。 关键词：妇宝金丸；白术；薄层色谱法 Abstract： To establish a TLC method for the identification of Atractylodes in Fu Bao Jin pill.Method：TLC was used for the qualitative identification of Atractylodes macrocephala in the prescription.Result：The established method can identify the characteristic spots of Atractylodes macrocephala ， and the negative test has no interference.Conclusion：This method is easy to operate， has good reproducibility and strong specificity， and can be used as a qualitative identification method for Atractylodes in Fu Bao Jin pill. Key words： Fu Bao Jin pill；Atractylodes；TLC [1]卫生部药品标准中药成方制剂（第二十册）收载的妇宝金丸，鉴别仅有显微和芍药苷项目，为了完善药品标准，现采用薄层色谱法对处方中的[2]白术进行定性分析，结果满意。 1 材料（仪器与试药） TLC Visualizer薄层色谱成像系统仪（卡玛）；GZX9076MBE电热鼓风干燥箱（上海博迅）；硅胶G薄层板为自制，试剂均为分析纯。白术对照药材（批号120925201611）由中国食品药品检定研究院提供；妇宝金丸由北京同仁堂科技发展股份有限公司提供，样品1为黑褐色大蜜丸（规格每丸重9g），批号为15010586；样品2为棕褐色水蜜丸（每100粒重20g），批号为17034310。 2 方法与结果 2.1溶液的制备 ①样品溶液的制备：取样品妇宝金丸20粒（大蜜丸1粒），剪碎，加5 g硅藻土，加[3]甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥至1ml作为样品溶液。 ②对照藥材溶液的制备：取白术对照药材0.4g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥至1ml作为对照药材溶液。 ③阴性对照药材溶液Ⅰ、Ⅱ的制备：按处方配比模拟标准工艺制成缺少白术和[4]苍术的阴性样品，按①项下的方法操作，作为阴性对照药材溶液Ⅰ。按处方按处方配比模拟标准工艺制成缺少白术的阴性样品，按①项下的方法操作，作为阴性对照药材溶液Ⅱ。 2.2 薄层色谱鉴别 日光检视366nm检视照薄层色谱法（《中国药典》2015年版四部通则0502）试验，吸取上述五种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以[5]正己烷乙酸乙酯（3.5：1）为展开剂，预饱和20min后上行展开8cm，取出晾干。喷以10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，于日光下有桃红色的斑点，于366nm下观察有粉色斑点，而阴性对照液Ⅰ、Ⅱ在相应位置上无上述斑点。重复试验，结果相同。见左图。 薄层色谱图代码：1白术对照药材溶液，2样品1溶液，3样品2溶液，4阴性对照药材溶液Ⅰ，5阴性对照药材溶液Ⅱ。 2.3 结果 经过考查，以上方法简单易行，斑点清晰，结果明确。 3 讨论 在采用本方法前，曾用硅胶G薄层板，以[6]石油醚（60～90℃）乙酸乙酯（50：1，20：1，10：0.2），喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点清晰试验，结果阴性对照Ⅱ均有干扰。而采用此方法后，排除了阴性干扰，斑点清晰，分离效果较好。 采用薄层色谱法，进行妇宝金丸中白术的薄层鉴别，经实验证明方法可靠，斑点清晰，分离效果好，不失为妇宝金丸中白术的有效定性鉴别方法。 参考文献： [1]卫生部药品标准，中药成方制剂[S].第二十册，1998，9596. [2]谢明，宗可欣，富波，等.中药白术的研究综述[J].黑龙江医药，2015（2）：299301. [3]赵玉娇，徐文惠，沈小丽，等.白术中内酯成分的TLC鉴别与UPLC含量测定[J].中国中药杂志，2017，42（3）：531535. [4]高岩，王晓羽.白术和苍术的鉴定研究[J].中国医药指南，2016， 14（17）：30. [5]叶燕，程雪梅，俞桂新.白术药材的薄层色谱研究[J].时珍国医国药，2009，20（7）：17021703. [6]中国药典2015年版一部，白术[S].2015：103104. 作者简介：刘琪雯（1990），重庆人，本科。 |
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