GC—MS法检测方便面调味油包中的塑化剂残留

目的：探讨采用GC-MS法检测方便面调味油包中15种邻苯二甲酸酯（PAEs）类塑化剂残留。方法：5种方便面调味油包样品采用乙腈提取，提取液用分散固相萃取柱净化；采用GC-MS的选择离子监测方式（SIM）进行定性和定量分析。结果：15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1-5 .0mg/L范围内呈良好线性，相关系数（r）为0.9995-0.9999，检出限0.005-0.01mg/kg；该方法回收率为81.8%-110%，相对标准偏差（RSD，n = 3）为1.01-9.17%。5种方便面调味油包中检出的塑化剂为DEHP和DEEP，含量分别为3.85-4.23 mg/kg和5.62-6.12 mg/kg。结论：采用GC-MS法可以检测方便面调味油包中15种邻苯二甲酸酯（PAEs）类塑化剂残留，而且测定的5种方便面调味油包中均含有DEHP和DEEP等塑化剂。
资料与方法
实验材料。5种方便面购于当地超市；5种邻苯二甲酸酯（PAEs）类塑化剂购于Sigma公司；气相色谱一质谱联用仪购于赛默飞世尔科技有限公司；微型旋涡混合仪购于上海沪西分析仪器。
方法。
（1）前处理方法。准确称取方便面调味油包0.5 g（ 精确至 0. 1 mg），加入 10 mL 玻璃具塞刻度试管中，加入 5 ml 乙腈涡旋 2 min，4 000 r / min 离心 2 min；将乙腈层转移至另一干净10 mL 具塞玻璃离心管中，重复提取 1 次；40 ℃ 水浴下氮气吹近干，加入2 mL正己烷混匀、定容，放于预先称好 100 mg PSA 和 100 mg C18 的玻璃试管中，涡旋 1 min，静置，吸取上清液进行气相色谱质谱分析。
（2）色谱条件。仪器是Thermo ISQ QD-TRACE1300 GC-MS，TR-35 MS毛细管柱（30 m × 0. 25 mm×0.25 μm）。进样口温度为250℃；升温程序：初始温度60℃，保持1 min；以20℃/min升温至220℃，保持1 min，再5℃/min升温至280℃，保持4 min；载气为氦气；流速1 mL/min；進样方式为不分流进样；进样量为1μL。电离方式：电子轰击源（EI），电离能量为70 eV；离子源温度为230℃，接口温度为280℃；选择离子监测模式（SIM）；溶剂延迟为6 min。
标准溶液的配制。称15种塑化剂标准品，用正己烷稀释配制系列浓度0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、5.00 、10.00mg/L的基质标准溶液，由低浓度至高浓度按照1.2.2的色谱分析方法依次进行分析，以3倍信/噪比计算最低检测限。
精密度。重复吸取混标溶液各100 μL（n=3），按照1.2.2的色谱分析进行进样分析，根据峰面积计算各种塑化剂检测结果的相对标准偏差（RSD）。
回收率方法。称取同一种方便面样品8份，其中4分样品加入15种塑化剂标准混合溶液使得样品中含量为 1.0 mg/kg，按和1.2.1方法进行操作，再按1.2.2条件进样分析，分别统计计算各成分的平均加标回收率。
结果
15种塑化剂的分析结果。由表1可知15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1-5.0 mg/L范围内呈良好线性，相关系数0.9995-0.9999，线性范围为0.1-5.0mg/kg，检出限0.005-0.01mg/kg，相对标准偏差（RSD，n=3）为1.01-9.17%，回收率为（n=4）81.8%-110%。
5种方便面调料油包中塑化剂含量分析。5种方便面调味油包中检出的塑化剂为DEHP和DEEP，含量分别为3.85-4.23 mg/kg和5.62-6.12 mg/kg。
本方法测得的5个种方便面调味油包中主要含有不同量的DEHP和DEEP，此方法用于方便面调味油包中15种塑化剂分析获得比较可靠的分析结果。该方法具有灵敏、简单快速、线性范围宽等优点，此方法可以用于方便面调味油包中塑化剂的测定。