紫外、可见分光光度计测量结果的不确定度评定

    高倩

    摘 要：本文对紫外、可见分光光度计测量结果的不确定度进行了评定，建立了数学模型，分别分析了A类评定分量和B类评定分量，最后合成了标准不确定度，并最后表述了结果报告。

    关键词：不确定度；测量方法；误差；分量；波长；透射比

    DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.041

    1 测量过程简述

    （1）依据：JJG178-2007 《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程。

    （2）环境条件：温度10 ℃～35 ℃，湿度：≤85 %RH，电源：电压（220±22）V，频率：（50±1）Hz；不应受强光照射，无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。

    （3）测量标准：氧化钬滤光片、紫外光区透射比滤光片等。

    （4）被测对象：紫外可见分光光度计。

    （5）测量方法：①使用透射比滤光片，在测量波长点分别调整透射比为100%、0%，测量标物的光度值，重复测量3次。②使用透射比滤光片，连续扫描3次，分别为吸光度峰值波长。

    （6）结果的使用：相同条件下的测量，一般可直接引用该不确定度结果。

    2 数学模型

    （1）波长示值误差 Δλ =- λS。

    式中：Δλ---波长准确度 ---波长测量平均值 λS ---波长标称值（nm）。

    （2）透射比示值误差Δτ = - τS。

    式中：Δτ---透射比准确度 ---透射比测量平均值 τS ---透射比标称值（%）。

    3 标准不确定度的评定

    3.1 波长示值误差的不确定度分量

    （1）重复性引入的标准不确定度，采用A类方法评定。对1台紫外可见分光光度计用氧化钬滤光片， 连续测量10次，得到：288.1，288.1，288.0，288.1，288.0，288.1，288.1，288.1，288.1，288.1（nm）。

    由贝塞尔公式求得：

    =0.042nm

    实际测量时，连续重复测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则重复性导致的A类标准不确定度为：

    = /=0.042/ =0.024nm

    （2）氧化钬滤光片标称值引入的不确定度，采用B类方法评定。

    氧化钬滤光片的定值不确定度U=0.6nm（k=2）， 则标准不确定度为=a/k=0.6/2=0.3 nm 。

    3.2 透射比示值误差不确定度分量

    （1） 输入量τ平均引入的标准不确定度，采用A类方法评定。

    对1台紫外可见分光光度计，于313nm处对τ=10%的紫外区透射比滤光片，重复连续测量10次：10.6，10.7，10.6，10.7，10.6，10.6，10.5，

    10.7，10.7， 10.7。

    单次实验标准差=0.070%，

    实际测量时，连续重复测量3次，以3次测量算术平均值为测量结果，则重复性导致的的A类标准不确定度为：

    = /=0.070%/ =0.040%

    （2）标称值引入的标准不确定度，采用B类方法评定。

    透射比滤光片的定值不确定度Ur=1.5%（k=2）， 则标准不确定度为：

    =a/k=1.5%×10%/2=0.075%

    4 合成相对标准不确定度和扩展不确定度

    4.1 灵敏系数

    c1==1 c2==-1（波长）

    c1==1 c2==-1（透射比）

    4.2 波长标准不确定度一览表

    4.3 透射比标准不确定度一览表

    4.4 合成标准不确定度

    输入量与、与均彼此独立不相关，因此：

    4.5 扩展不确定度

    U=k·uc 取 k=2

    （1）波長 U = 2 ×0.301nm=0.602nm ≈0.6nm。

    （2）透射比 U = 2 ×0.085%=0.17% ≈0.2% 。

    5 报告与表述

    紫外可见分光光度计检定装置的测量不确定度：

    波长 U =0.6nm k=2

    透射比 U =0.2% k=2