水质重金属测定中原子吸收光谱法的运用分析
摘 要:原子吸收光谱是检测、确定元素含量的基础分析方法之一。水资源检测是环境保护中的重要内容之一,自从“十三五”规划以来,水资源的检测保护已经得到人们的高度重视。原子光谱法是在水质领域应用较多的技术,其能精确的测量水体中70种以上元素,本文主要对该项技术在水质重金属检测中的具体应用做出较详细探究。
关键词:水质分析;重金属;原子吸收光谱法;运用分析
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.032
当下,科学技术日新月异,原子吸收光谱在地质、冶金、化工等诸多领域中均有应用,该技术操作过程简单,进而快速获得检测结果。将其应用于水质检测领域,能检测某些重金属元素含量与相关规定的相符性,进而明确水体质量。用原子吸收光谱法进行水质分析,能够获得更为精确的分析结果,且分析迅速、受到的外界干扰因素较少。
1 原子吸收光谱法
原子光谱法(AAS),是基于气态的基态原子外层电子对紫外线光及可见光范畴内相对应原子共振辐射吸收能力,进行定量分析的一类方法。原子吸收光谱的产生过程:处于基态原子核外层的电子,若外界所提供特定能量(E)的光辐射等于核外电子层电子基态与某激发态(i)的能量差(△Ei)时,核外电子将吸收特定能量的光辐射,进而由基态跃迁至相应的激发态,形成原子吸收光谱。
原子吸收光谱法的特点众多:选择性优良、灵敏度高、精密度高、操作過程便捷且快速、应用范畴宽广。但该技术不适用于应用于多元素混合物的定性分析领域,针对高熔点、形成氧化物或碳化物后对其原子化元素分析的灵敏度较低。
2 原子吸收光谱法的具体应用
2.1 样品的前处理和痕量分析
在对各类样品中金属元素测量时,通常破坏样品内的有机物是首要步骤。所选用的方法通常和分析元素及被测样品的基本性质有关。目前,干法灰化法、湿法消解法与酸浸提法是破坏有机物常用方法。为构建精确度与灵敏度双高的分析模式,利用以上方法处理样品后,还需剔除干扰成分。溶剂萃取、离子交换、蒸馏挥发与生成氢化物是几种常用的富集分离方法。
2.2 测定水质中重金属元素
在化学实验室,采用火焰法测量水质内铁、锰、锌等金属含量,应选择相对应元素的空心阴极灯作为光源,采用空气—乙炔火焰,介质选择硝酸,将铁、锰制成标准溶液,燃烧头高度、狭缝、灯电流对应的数值分别为10mm、0.2nm、3mA。在条件相同时,测量被测元素的吸光度,各元素的回归方程相关系数均达到0.99以上。采用空气—乙炔火焰法分析锰时,务必选择贫燃火焰,富燃的空气—乙炔火焰应用过程会受到Ca、Sr、Ba等元素的干扰。在具体分析过程中,应重视灰尘、器皿、试剂、水等带来的污染。且要求溶液酸度高于1%。化学实验室应用石墨炉法测量水质中铜、铅、镉的含量时,多应用硝酸—高氯酸作为消化液,去处理样品,消解率相对较高,该方法的检出限均低于0.075ug/ml。应用石墨炉分析过程中,应格外关注基体产生的干扰,建议采用氘灯背景去除。测量镉含量时,建议加入硝酸镁与磷酸铵基体改进剂,在这样的检测环境下,灰化温度可达到500℃,标样的回收率高于96.0%。
2.3 原子光谱法检测水质过程中应注意的事项
当下,针对很多工业废水及污水,其水样中可能掺有多种固体悬浮物及有机物,为避免喷咀堵塞及降低干扰程度,就需应用硝酸法联合硫酸、硝酸、高氯酸的方法对样品进行湿法灰化处理。但是因为某些样品内的金属含量相对较低,直接检测含量有较大难度。故此为提升原子吸收光谱法的分析成效,建议样品分析过程中选用蒸发、离子交换、共沉淀等方法[3]对待测元素进行富集分离。
步骤I——仪器的制备:在原子分析过程中,所有样品的吸收信号均要和样品自身的标准信号进行对比。故此对每一元素含量对应的仪器进行校准是基础。若某一仪器的响应值在某一区间中体现出相互联系的现象,此时只需制备元素含量的上限标准与中间标准。需要严格控制样品溶液的浓度,需对浓度过高的溶液进行稀释,在其符合相关标准后再进行检测工作,以保证样品分析结果的精确度。另外,还需认真遵守反应时间,务必等到反应完全后才可做出最后结论。
步骤II——污水样品的吸入:为促进分析样品的原子化进程,建议先用盐酸对其行酸化空白处理,并把样品的标准管控在适宜区间中,酸化后可形成金属氯化物。在安装好原子吸收仪器设备后,需优化样品的吸收值及火焰条件,把空白后的样品标准值整合至火焰内,详实录入吸收数值,进而测算出相对应的结果。伴随时间的推移,标准样品质量也会产生相应变化,对实验研究产生不同程度的影响,因此通常状况下当天配置的样品需当天使用。
步骤III——火焰的选择:在应用原子吸收光谱法分析污水内各元素的含量时,需对其进行原子化处理,最常用的方法是乙炔火焰法。很多学者在生产实践及研究中发现,部分污水样品内元素检测过程中,要求乙炔火焰法中氧化亚氮的温度高于3000摄氏度,这样才能保证样品原子化质量。因此,在选用原子吸收光谱法分析污水进程中,建议结合材料性质去选择不同的火焰方法,进而获得最优的分析效果。
3 结束语
原子吸收光谱法具有高度选择性与灵敏度,且分析范畴相对宽广、对外界各种因素的抵御能力相对较强、精度高等诸多优势特征,从上个世纪中叶以来,原子吸收光谱法迅速发展,适用范畴也不断拓展,迎合了现代科技发展的趋势。目前原子吸收光谱法在化工领域的应用还体现出一定局限性,相信伴随技术性能的提升,水质分析过程将会更为简易,结果更为准确,为环境保护工作的推进提供更大的技术支持。
参考文献:
[1]麦诗艳.应用原子吸收光谱法测定食品中重金属元素[J].现代食品,2018,14(13):153-155.
[2]薛雨,丁航.石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅含量的不确定度分析[J].微量元素与健康研究,2018,35(04):63-65.
[3]叶新民.乙酸丁酯萃取-原子吸收光谱法测定烟灰中铟[J].广东化工,2017,44(14):245-246.
作者简介:刘鑫(1987-),女,辽宁辽阳人,研究生,讲师,研究方向:应用化学。