关于己内酰胺产品中的杂质研究
摘 要：己内酰胺是一种有机化工原料，外观呈白色的粉末或者结晶，用手触摸有油性感，主要是用来生产聚酰胺切片，同时还可以进行进一步加工，制成工程塑料或者锦纶纤维以及塑料薄膜等，可以说是一种应用极其广泛的化工原料。己内酰胺在工业上主要通过氨肟法、甲苯法、光亚硝化法、苯酚法等工艺制得，但是在制备的过程中极易产生大量杂质。在此我们对己内酰胺产品中的杂质进行简要探究。
关键词：己内酰胺；杂质；有机化工原料
DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.020
己内酰胺是一种重要的工业有机原料，它的主要用途是生产尼龙6纤维、工程塑料、薄膜。同时还是一种优良的溶剂，可用清洗剂，可以生成多种衍生体，有着广泛的应用领域。己内酰胺产品在外观、包装等方面无明显区别，但是在下游不同行业的实际应用中，产品质量指标或者稳定性等方面有细微差异，都会给应用带来影响。如何制备己内酰胺，如何降低产品内所含的杂质量，就成了技术革新的主要研究方向。在目前存在的己内酰胺生产工艺中，氨肟化法是一种符合原子经济的绿色生产工艺，该工艺以钛硅分子筛作为催化剂，以叔丁醇作为溶剂，过氧化氢、氨和环己酮在叔丁醇溶剂中发生肟化反应进而生成环己酮肟。
1 己内酰胺产品中含有的杂质对后续加工的负面影响
己内酰胺产品当中含有的杂质，将有可能对后续的加工及生产造成极大的影响，例如可能对聚合的速度造成影响，造成聚合物的粘度降低，造成聚合物的相对分子质量出现减少等，对后加工产品的质量、生产的安全性造成极大的危害。一大部分的研究者经过一系列的研究之后发现，己内酰胺当中的杂质能够参与到聚合反应之中，和分子链中的氨基、羟基、酰胺基等发生结合反应，封闭其端基，使其链增长终止。这种反应的过程和在聚合反应中加入链调节剂的效果相类似。
实质上，在聚合反应中参与反应的杂质，都有可能是身具酸碱性的化合物，也有可能是经过一系列的化学反应之后能够转化为以上具备酸碱性的化合物的物质，这种物质种类和数量极大，譬如胺类和酰胺类物质，苯酚和环己醇等，都可以进行氧化反应，最终对聚合反应造成不良影响。
某些杂质因为含有某些生色基团，可以吸收可见光波，所以会对聚合物的色度造成影响，譬如硝基苯参与反应，会导致聚合物呈现黑褐色，己内酰胺发生氧化反应之后会生成苯胺以及甲基己内酰胺等物质，可以导致聚合物被染上各种不同的颜色。
己内酰胺产品当中假如含有杂质，就会从聚合物的粘度、颜色、相对分子的质量以及质量分布等方面对己内酰胺造成各种不良影响，进而造成后续加工形成的产品的强度降低、色泽变化、使用寿命降低等影响。
2 己内酰胺产品中含有的杂质的去除方法
（1）萃取去除杂质法。采用溶液萃取的技术来去除己内酰胺产品中含有的杂质是一种较为常用的精制方法。具体来说，就是先在粗制的己内酰胺溶液中加入有机溶剂，达到初步萃取的目的；对溶液进行分离，可以有效去除大部分杂质，得到较为纯净的己内酰胺溶液；在溶液中加入水，再次进行萃取分离，这样通过反萃取得到己内酰胺的水溶液。在利用氨肟化法通过己内酰胺生产环己酮肟的过程中，使用水洗工艺和汽提工艺可以有效去除环己酮肟中含有的杂质。
（2）添加外剂去除杂质法。可以在己内酰胺当中添加氧化剂，这样可以使杂质的物性发生改变，实现精制的效果，具有较强的可操作性，因此也是一种较为常用的去除杂质方法。在对己内酰胺进行蒸馏的过程中可以加入诸如氢氧化钠溶液之类的碱金属；可以加入像高锰酸钾和次氯酸钾等这样可以发生氧化还原反应的盐类。
（3）离子交换树脂去除杂质法。粗己内酰胺水溶液中含有一定量的硫酸铵类盐时，可以采用离子交换树脂法来去除杂质，具体方式是让粗制己内酰胺水溶液从交换塔顶端流入，从底部流出。在交换塔中含有阴离子、阳离子的交换树脂具有极强的吸附性，其中的阴离子可以大量吸附酸性杂质，阳离子可以大量吸附碱性杂质，所以粗制的己内酰胺水溶液中含有的有机杂质以及呈酸性、碱性的盐类在流经过程中就被吸附，而从交换塔中流出的己內酰胺溶液就已经呈现出中性了。因为使用交换塔进行吸附除杂质的过程中会有大量的污水产生，同时更换吸附物质所需费用极高，因此使用范围受到一定制约。
（4）精馏去除杂质法。精馏，是依据混合物中含有的不同成分的挥发度不同，据此特性使其中的物质分批次挥发，从而实现不同物质逐次分离的一种处理技术。因为在精馏过程中混合物中的物质的挥发温度是一定的，同时该物质又是以气态的形式挥发，所以最终的残留度极低。对己内酰胺产品进行精馏的过程中，因为环己酮肟的温度达到一百三十度就会发生分解，因此需要对精馏的温度进行控制，尽量保证温度不要升高，或者采用真空精馏的工艺。
总而言之，在生产己内酰胺的过程中，不断对生产的工艺进行改进，不断对生产的技术进行创新，对于生产的每个过程进行科学、有效的把握，都对于己内酰胺当中杂质含量的降低起到重要的作用，对于保证产品质量、提升企业在市场中的竞争力，促进企业的更高、更快发展起到积极的促进作用。
参考文献：
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[2]罗晓强，任文杰，张恒超，et al.浅谈己内酰胺产品中的杂质[J].化工时刊，2012，26（07）：38-41.
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作者简介：胡莹莹（1984-），女，河南平顶山人，硕士研究生，助理工程师，研究方向：化工。
