鸭公树子化学成分研究(Ⅱ)
李君 梁晓
摘 要:目的:进一步研究中药鸭公树子的化学成分。方法:用硅胶、聚酰胺柱层析和重结晶等方法对鸭公树子化学成分进行分离,并根据化合物的理化性质及1H-NMR、13C-NMR、HR-MS等方法分析、鉴定化合物结构。结果:从鸭公树子提取物中分离和鉴定出8个化合物,分别是薯蓣皂苷(Ⅰ)、薯蓣次苷B(Ⅱ)、腺苷(Ⅲ)、3-羟基-2,4,7-三甲氧基-9,10-二氢菲(Ⅳ)、吐叶醇(Ⅴ)、木犀草素(Ⅵ)、(S)5-乙基-8,8-二甲基壬醛(Ⅶ)、对羟基苯乙酸乙酯(Ⅷ)。结论:化合物Ⅰ~Ⅶ均为首次从鸭公树子中分离得到。
关键词:鸭公树子;化学成分;组分分离;结构鉴定
Abstract:Objective:To study chemical constituents from Neolitsea chuii Merr.Methods:The chemical constituents of Neolitsea chuii Merr were repeated by silica,gelpolyamide column chromatography and recrystallization,and the structure of compounds form the plant were identified on the basis of physico-chemical characteristics by1H-NMR,13C-NMR,HR-MS spectrum.Results:9 comp-ounds were isolated and elucidated from the ethanol extractions of the Neolitsea chuii Merr,which were dioscin(Ⅰ),prosapogenin B(Ⅱ),adenosine(Ⅲ),3-hydroxy-2,4,7-trimethoxy-9,10-dihydrophenanthrene(Ⅳ),vomifoliol(Ⅴ),luteolin(Ⅵ),(S)-5Ethyl-8,8-dimethyl-nonana(Ⅶ),Ethyl-4-hydroxyphenylacetate(Ⅷ),β-sitosterol(Ⅸ).Conclusions:These compounds(Ⅰ~Ⅶ)were isolated and obtained from Neolitsea chuii Merr for the first time.
Key words:Neolitsea chuii Merr;chemical constituents;constituent isolation;structure identification
鸭公树子,为樟科植物鸭公树(Neolitsea chuii Merr.)成熟干燥的种子,被收载于《中华本草》。传统中医认为鸭公树子的功效为:行气止痛;利水,通便。为了进一步明确鸭公树子的作用物质基础,笔者对鸭公树子进行了系统的化学成分研究,从鸭公树子提取物中分离了并鉴定8个化合物。
1 仪器与试药
1.1 仪器
APEX Ⅱ型傅立叶变换离子回旋质谱仪(美国赛默飞公司),DPX-400核磁共振仪(瑞典Bruker公司),TMS为内标;X6型熔点测定仪(天津广普光学仪器有限公司),RE-52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂生产),SHB-Ⅲ型台式循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司),HH-2数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)。
1.2 试剂
Sephadex LH-20葡聚糖凝胶(瑞典Pharmacia公司),Pharmadex LH-20安玛硅胶H(青岛海洋化工厂),薄层层析硅胶G(青岛海洋化工厂),石油醚、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、丙酮、乙醇、甲醇等試剂均为分析纯(天津市化学试剂三厂)。
1.3 药材
研究所用的鸭公树药材采自湖南省邵阳市隆回县,经湖南中医药大学刘塔斯教授鉴定为樟科植物鸭公树(Neolitsea chuii Merr.)的成熟种子。
2 方法与结果
取鸭公树子药材10.0kg,粉碎,加80%乙醇连续加热回流提取3次,分别过滤,合并滤液,减压浓缩回收溶剂得总浸膏,将总浸膏分散于1L蒸馏水中,依次以石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,分别的到石油醚部位(20.8g),乙酸乙酯部位(169.6g),正丁醇部位(89.7g)。取正丁醇部位20g先过硅胶柱色谱柱,用氯仿-甲醇-水系统梯度洗脱,TLC检测后合并洗脱液,再通过Sephade x LH-20得到化合物Ⅰ、Ⅱ。取乙酸乙酯部位50g过硅胶柱色谱柱后,以石油醚-乙酸乙酯不同比例洗脱,得到化合物Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅷ。
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