MATLAB 在能力验证样品均匀性和稳定性评价中的应用

    李明贵

    摘要：在实施能力验证计划时，能力验证样品的均匀性和稳定性评价是能力验证组织者必须面对的问题。虽然CANS-GL03标准对能力验证样品均匀性和稳定性检验和评价作出了详细的规定，但标准中涉及的公式和步骤较多，计算复杂，很难根据检验数据快速得出均匀性和稳定性评价结果。该文主要就运用Matlab软件实现了能力验证样品均匀性和稳定性评价进行论述。

    关键词：Matlab；能力验证；样品均匀性和稳定性

    中图分类号：TP311 文献标识码：A 文章编号：1009-3044（2016）13-0233-02

    Abstract：In the implementation of proficiency testing programs， the organizers must face the problem of evaluating the homogeneity and stability of samples used for proficiency testing. While the standard CANS-GL03 has Made detailed provisions about the evaluating，its difficult to quickly obtaining the evaluation results the homogeneity and stability of samples by testing data. Because the formulas and procedures are more，and the calculations are more complexity. This review focuses on useing the Matlab to evaluating the homogeneity and stability of samples .

    Key words： Matlab； proficiency testing； the homogeneity and stability of samples

    在能力验证计划实施过程中，能力验证样品的均匀性和稳定性评价是能力验证活动中最基础的一个环节，组织方应确保能力验证中出现的不满意结果不归咎于样品之间或样品本身的变异性。因此，对于能力验证样品的检测特性量，必须进行均匀性检验和（或）稳定性检验。中国合格评定国家认可委员会（CANS）发布的CANS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》标准是进行能力验证计划样品均匀性和稳定性检验和评价的主要标准依据。该标准对样品均匀性和稳定性检验的要求和方法以及判定依据作出了明确规定。本文主要论述了如何运用MATLAB软件快速实现能力验证样品均匀性和稳定性统计计算与评价。

    1 能力验证样品均匀性和稳定性评价统计学方法

    能力验证时的样品均匀性和稳定性评价是从样品总体中随机抽取一定数量的样品，然后根据样本推断总体的分布。

    1.1 均匀性评价的方法和原理

    均匀性评价的数学模型为判断几个样本的均值是否存在显著差异，在统计学中可用方差分析的方法来实现。CANS-GL03：2006标准中的采用单因子方差分析（one way ANOVA）的方法对检验中的结果进行统计处理。若样品之间无显著性差异，则表明样品是均匀的。如果σ 是某个能力验证计划中能力评价标准偏差的目标值，为样品之间不均匀性的标准偏差。若 ，则使用的样品可认为在本能力验证计划中是均匀的。

    1.2 稳定性评价的方法和原理

    稳定性检验的数学模型为从不同时间段的两个总体中抽取样本，通过对样本的分析，检验两个总体的均值差。CANS-GL03：2006标准中的采用稳定性检验的统计方法有t 检验法、准则法等。t 检验法通常用于比较一个平均值与标准值/参考值之间或二个平均值之间是否存在显著性的差异。

    2 MATLAB实现能力验证样品均匀性和稳定性评价

    MATLAB是美国MathWorks公司出品的商业数学软件，它将数值分析、矩阵计算、科学数据可视化以及非线性动态系统的建模和仿真等诸多强大功能集成在一个易于使用的视窗环境中，为科学研究、工程设计以及必须进行有效数值计算的众多科学领域提供了一种全面的解决方案。MATLAB可以进行矩阵运算、绘制函数和数据、实现算法、创建用户界面、连接其他编程语言的程序等，主要应用于工程计算、控制设计、信号处理与通讯、图像处理、信号检测、金融建模设计与分析等领域。

    2.1 MATLAB实现样品均匀性评价

    能力验证样品均匀性评价采用单因子方差分析（one way ANOVA）和准则。单因子方差分析方法需要计算的量有：每个样品的测试平均值、全部样品测试的总平均值、全部样品测试的总平均值、样品间平方和、样品内平方和、自由度、统计量等。准则用到的计算量和单因子方差分析方法基本一样，最后计算的是样品之间不均匀性的标准偏差（）。

    采用MATLAB编程时可以运用其强大的向量和矩阵运算功能，将测试一个样品的多次测量原始数据生成一个向量，或者将所有样品的所有测量原始数据生成一个矩阵。编程时尽量将各个计算功能模块化或者函数化，这样进行核查的时比较直观和方便。

    2.1.1 单因子方差分析（one way ANOVA）样品均匀性评价

    均匀性编程根据CANS-GL03：2006标准中的采用单因子方差分析（one way ANOVA）的计算步骤进行：1每个样品的测试平均值；2全部样品测试的总平均值；3测试总次数；4样品间平方和；5样品内平方和；6自由度；7统计量F；

    具体实现过程：

    第一步：10个样品的10个原始测量数据输入，每个样品的测量新建为一个向量；如：

    x1=[1.0112 1.0119 1.0114 1.0096 1.0144 1.0159 1.0059 1.0132 1.0046 1.0159]；%原始测量数据输入；

    测量原始数据也可以单独作为一个文件保存，在MATLAB程序中调研该文件，这样做的好处就是数据和计算评价程序分别独立。

    第二步：输入抽取样品数和每个样品测量次数并计算测量总次数，程序如下：

    i=10 % 抽取样品数

    j=10 %每个样品测量次数

    N=i*j %计算测量总次数；

    测量次数和测量样品数还可以通过”length（x）” 函数求向量x的元素个数，不必手动输入。

    第三步：计算全部样品测试的总平均值，先通过“M1=sum（x1）/j ”计算单个样品j次测量平均值，再求全部样品测试的总平均值；

    第四步：样品间平方和；

    第五步：样品内平方和；

    第六步：计算统计量F。

    2.1.2 准则实现能力验证样品均匀性评价

    准则用到的计算量和单因子方差分析方法基本一样，最后计算的是样品之间不均匀性的标准偏差（）。

    2.2 能力验证样品稳定性评价

    对于某些性质较不稳定的检测样品，运输和时间对检测的特性量可能会产生影响。因此，在样品发送给实验室之前，需要进行有关条件的稳定性检验。当检测样品有多个待测特性量时，应选择容易发生变化和有代表性的特性量进行稳定性检验当检测样品有多个待测特性量时，应选择容易发生变化和有代表性的特性量进行稳定性检验。稳定性检验的测试方法应是精密和灵敏的，并且具有很好的复现性。稳定性检验的样品应从包装单元中随机抽取，抽取的样品数具有足够的代表性。在校准能力验证计划中，测量的物品需在参加实验室之间传递，作为被测特性量的监控，在计划运作的始末或期间应作稳定性检验。稳定性检验的统计方法有t 检验法、x ? y ≤ 0.3σ 准则法等。t 检验法通常用于比较一个平均值与标准值/参考值之间或二个平均值之间是否存在显著性的差异。检验者可根据样品的性质和工作要求选用某一方法。我们抽取10个样品，测试条件与均匀性考核条件一致，每个样品测量10次；

    3 应用实例

    我们抽取10个样品，每个样品在相同的测试条件下测量10次，采用单因子方差分析进行样品均匀性分析；按照 “2.1.1单因子方差分析（one way ANOVA）样品均匀性评价”编程进行计算评价。

    间隔一个月以后重复测量，采用二个平均值之间的一致性方法进行稳定性分析，评价程序如下：

    function jyux

    %实现能力验证样品稳定性量数据处理（两个平均值之间的一致性）

    x1=[1.0112 1.0119 1.0114 1.0096 1.0144 1.0159 1.0059 1.0132 1.0046 1.0159]；%原始测量数据输入

    x2=[1.0239 1.0287 1.0252 1.0132 1.0123 1.0234 1.0334 1.0224 1.0226 1.0397]

    s1=[0.0031 0.0015 0.0005 0.0007 0.0023 0.0044 0.0009 0.0032 0.0002 0.0018]

    s2=[0.0093 0.0018 0.0012 0.0015 0.0009 0.002 0.0049 0.0003 0.0004 0.0048]

    n1=10 % 抽取样品数

    n2=10 %每个样品测量次数

    X=abs（x1-x2）

    Xn=s1+s2 %标准偏差

    k=（n1+n2）/（（n1+n2-2）*n1*n2）

    K1=sqrt（Xn*k）

    t=X./K1

    我们对编程计算的每一步结果进行了人工复核，计算的结果准确，程序实现能力验证样品均匀性和稳定性评价。

    4 结束语

    在实施能力验证计划时，能力验证样品的均匀性和稳定性评价是能力验证组织者必须面对的问题。本文依据CANS-GL03标准采用MATLAB编程实现能力验证样品均匀性和稳定性检验和评价，使标准中涉及复杂公式和步骤程序化，通过检验数据可快速出均匀性和稳定性评价结果，极大地提高了工作效率和评价结果的准确性，避免了人为计算或采用EXCEL进行计算时容易导致的错误。

    参考文献：

    [1] CANS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》[S].

    [2] 孙祥，徐流美，吴清.MATLAB7.0基础教程[M]. 北京：清华大学出版社， 2005.

    [3] 楼顺天，陈生潭，雷虎.MATLAB5.X基础教程[M]. 西安：西安电子科技大学出版社， 2000.