加速溶剂萃取—气相色谱质谱法同时测定环境土壤中的21种有机氯农药
李钟瑜+周晓颖
摘要：建立了土壤中21种有机氯农药的测定方法。使用加速溶剂萃取仪在80℃下，以正己烷—丙酮（V/V=5：1）混合溶剂静态提取土壤样品8min； 提取液经Florisil小柱净化后以正己烷—丙酮（V/V=19：1）洗脱；气相色谱质谱法选择离子模式（SIM）测定。实验结果表明，三种浓度水平的加标回收率在82.6%～114%之间，RSD在0.70%～9.76%之间；方法检出限为0.1～0.5μg/kg。方法简便、快速、准确，重现性好，符合土壤中有机氯农药分析要求。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱质谱；有机氯
中图分类号： S151.9+3 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2017）04-0159-03
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.04.076
Abstract： A method for determination of 21 organochlorine pesticides in soil was established by combination with accelerated solvent extraction， florisil SPE purication and gas chromatography-mass spectrometry. Soil samples were statically extracted at 80℃ for 8 min by accelerated solvent extraction with mixed solvent of n-hexane and acetone （V/V=5：1）； The extracts were cleaned up on a Florisil solid phase extraction cartridge， eluted with mixed solvent of n-hexane and acetone （V/V=19：1）， and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry in SIM mode. The recoveries at three concentration levels of 82.6%～114%， relative standard deviation （RSD） of 0.70%～9.76% and detection limits of 0.1～0.5μg/kg were obtained. The established method had good reproducibility， and was simple， fast， accurate， and sufficient for the determination of organochlorine pesticides in soil.
Key words： Accelerated solvent extraction； Gas chromatography mass spectrometry； Organic chlorine
有機氯农药（OCLs）具有毒性、亲脂性、半挥发性和生物富集性等特点，艾氏剂、氯丹、DDT、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等是典型的持久性有机污染物（POPs）[1]。尽管已停止使用多年，但由于其理化性质稳定、持久、难降解，在土壤中仍然经常被检测到[2～3]。
土壤中的复杂基质成分可以沉积在进样口，导致样品难以气化并影响分析准确性[4]，因此样品的提取和净化过程非常重要。传统净化方法为浓硫酸磺化净化，效果很好，但操作繁琐，同时会导致狄氏剂、异狄氏剂等目标组分的损失，回收率仅45%～80%[5，6]。弗洛里硅土（Florisil）小柱净化可以去除大部分土壤中的脂肪和油类，但当样品基质过于复杂时，还需要结合石墨化炭黑扥其他填料[7]或凝胶色谱净化（GPC）等 [8]共同使用。
气相色谱—电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定较多OCLs组分时可能存在分离困难，气相色谱质谱法（GC-MS）可以通过特征离子对分离不完全的组分分别进行准确定量，Pedro[9]等用GC-MS法检测河口沉积物中的11种有机氯农药残留时，检出限与GC-ECD相比降低了一半，线性范围可达5～6个数量级，克服了气相色谱定性和定量的局限性[10～12]。
本文通过优化加速溶剂萃取条件，改进萃取溶剂，避免了繁琐的净化过程，结合气相色谱质谱联用检测，对土壤中的21种有机氯农药进行了测定。
1 实验部分
1.1 仪器
GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，日本岛津公司；ASE350型加速溶剂萃取仪，美国Thermofisher公司；Caliper Turbo Vap型自动吹氮浓缩仪，美国Caliper公司生产；色谱柱：Rtx-5Sil MS，30 m，0.25 mm id，0.25 ?mdf；Florisil固相萃取小柱：1g，6mL。
1.2 标准溶液及试剂
20种有机氯的混合标准溶液（1000mg/L）：α-666（α-BHC）、β-666（β-BHC）、γ-666（γ-BHC）、δ-666（δ-BHC）、硫丹-I（Endosufan I）、硫丹II（Endosufan II）、反-氯丹（trans-Chlordane）、顺-氯丹（cis-Chlordane）、p，p-DDT、p，p-DDE、p，p-DDD、艾氏剂（Aldrin）、狄氏剂（Dieldrin）、异狄氏剂（Endrin）、异狄氏剂醛（Endrin aldehyde）、异狄氏剂酮（Endrin ketone）、硫丹硫酸酯（Endosulfan sulfate）、七氯（Heptachlor）、环氧七氯（Heptachlor epoxide）、甲氧基氯（Methoxychlor），购自美国SUPELCO公司；o，p-DDT 单标溶液（100mg/L）：购自Sigma-Aldrich公司。将两种标准溶液混合，用丙酮稀释成浓度为0.5mg/L、0.2mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的混合标准溶液。
丙酮、正己烷：农残级，美国TEDIA公司；二氯甲烷：农残级，美国DikmaPure公司。
1.3 土壤样品的前处理
（1）提取：称取土壤样品20g与适量硅藻土混合均匀后装入萃取池中。萃取方法：温度80℃，溶剂为正己烷—丙酮（体积比V/V=5：1，下同）混合溶剂，静态时间8min，循環两次，冲洗体积100%，收集萃取液约80mL，向收集瓶中加入无水硫酸钠至结晶析出，用三角漏斗过滤。
（2）净化和浓缩：用Florisil固相萃取小柱净化。首先用5mL正己烷活化小柱5min。萃取液用氮吹浓缩仪在35℃水浴中浓缩至1mL，上样转移至SPE小柱上，正己烷—丙酮（19：1）混合溶剂洗脱，收集提取液和洗脱液并再次浓缩至1mL。
1.4 分析条件和定性、定量
进样口温度：280℃，进样量2μl，不分流进样；
升温程序：80℃（保持1min）-100℃/min-300℃（保持15min）；
离子源温度：230℃；接口温度：300℃，离子化法：EI，溶剂延迟时间5min；
氦气流量： 柱流量1.0mL/min，吹扫流量3.0 mL/min；
采集方式：选择离子（SIM）模式。21种OCL目标组分的保留时间和选择离子见表1，总离子流图见图1。
2 结果与讨论
2.1 萃取和净化条件的优化
2.1.1 萃取溶剂的选择
由于ASE萃取为高温加压萃取，强大的提取压力经常使得提取液中包含有各种脂肪、色素等干扰物质[13]，得到的提取液往往呈深黄或棕黄色[14]，即使SPE小柱净化也不能完全去除杂质。根据溶剂的极性大小不同，分别选择二氯甲烷—丙酮（1：1）、二氯甲烷、正己烷—丙酮（1：1）、正己烷—丙酮（5：1）、正己烷作为萃取溶剂进行实验，当加标样品浓度在5μg/kg时，样品经萃取、浓缩、Florisil硅土小柱净化后的回收率如表2所示。
使用前三种萃取溶剂时，谱图中杂质峰普遍增多，目标组分的加标回收率均超过了130%；而单纯使用正己烷作为溶剂时，不能完全提取所有的目标化合物，无法满足分析要求。因此本文选择以正己烷—丙酮（5：1）作为萃取溶剂，最大程度满足测定准确性要求，并尽可能减少基质干扰影响。
2.1.2 小柱净化洗脱溶剂的选择
分别选择正己烷—丙酮（9：1）、正己烷—丙酮（19：1）和纯正己烷作为洗脱溶剂，结果发现纯正己烷洗脱时狄氏剂、异狄氏剂等组分回收率不足50%，而正己烷—丙酮（19：1）、正己烷—丙酮（9：1）洗脱后的回收率均能够满足分析要求。从减低杂质干扰的角度考虑，选择正己烷—丙酮（19：1）作为Florisl硅土SPE小柱净化时的洗脱溶剂。
2.2 校准曲线和线性关系
绘制21种有机氯农药的标准曲线（浓度为0.5mg/L、0.2mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L）回归方程和相关系数见表3。在0.01～0.5mg/L范围内，各目标组分的线性关系良好，相关系数R2>0.9986。
2.3 方法准确度、精密度与检出限
方法准确度、精密度与检出限的测定采用标准加入法。重复分析7个空白土壤加标样品（浓度为0.5μg/kg），以5S/N计算方法检出限。用不含目标组分的空白土壤样品进行标准添加，配制浓度为1μg/kg、5μg/kg、20μg/kg的加标样品，根据2.1中确定的优化实验方法进行萃取和净化，得到的平均加标回收率和RSD如表4所示。在低、中、高三种加标水平下，21种有机氯农药的回收率保持在82.6%～114%之间，RSD在0.70%～9.76%之间。
3 结论
本实验以正己烷—丙酮（5：1）作为萃取溶剂进行ASE萃取，结合SPE小柱净化技术处理土壤样品，通过优化萃取条件，简化了净化操作，有效降低了土壤基质对样品分析的干扰；方法操作简便，检出限较低，灵敏度较高，线性关系良好，加标回收率准确，适用于土壤中残留有机氯农药的测定。
参考文献
[1] 许桂苹，欧小辉，梁柳玲等. 加速溶剂萃取—固相萃取及铜粉净化技术在土壤有机氯农药分析中的应用[J]. 环境科学学报，2010，30（11）： 2250～2255.
[2] 史双昕，周丽，邵丁丁等. 北京地区土壤中有机氯农药类POPs残留状况研究[J]. 环境科学研究， 2007，20（1）： 24～29.
[3] Crimalt J O， Van D. Persistent organchlorine compounds in soils and sediments of European high altitude mountain lakes [J]. Chemosphere， 2004， 54 （25）： 1549～1561.
[4] 繆建军，吴鹏，於香湘. ASE提取GPC净化双塔双柱气相色谱法测定土壤中有机氯农药[J].环境污染与防治，2012，34（4）： 37-39.
[5] 佟玲，黄园英，张玲金等. 气相色谱—质谱法测定土壤中有机氯农药及多氯联苯[J]. 理化检验—化学分册，2009，45（7）： 858-861.
[6] 黄园英，侗玲，张玲金等. 用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物[J]. 生态环境，2008，17（1）： 184-189.
[7] E. Concha-Grana， M. I. Turnes-Carou， S. Muniategui-Lorenzo， et al. Development of pressurized liquid extraction and cleanup procedures for determination of organochlorine pesticides in soils [J]. Journal of Chromatography A， 2004， 1047： 147-155.
[8] Satio K， Sjodin A， Sandau C D， et al. Development of an accelerated solvent extraction and gel permeation chromatography analytical method for measuring persistent organohalogen compounds in adipose and organ tissue analysis [J]. Chemosphere， 2004， 55： 373～381
[9] Goncalves C， Carvalho J J， Azenha M A， et al. Optimization of supercritical fluid extraction of pesticide residues in soil by means of central composite design and analysis by gas chromatrography-tandem mass spectrometry [J]. Journal of Chromatography A， 2006， 1110（1-2）： 6～14.
[10] Pedro N C， Pedro N R， Filipe A， et al. An expeditious method for the determination of organochlorine pesticides residues in estuarine sediments using microwave assisted pre-extraction and automated headspace solid-phase microextraction coupled to gas chromatography-mass spectrometry [J]. Talanta， 2008， 76（5）： 1124～1129.
[11] Consuelo S B， Esther M， Mentler A et al. Determination of organochlorine pesticides in sewage sludge by matrix solid-phase dispersion an d gas chromatography-mass spectrometry [J]. Talanta， 2008， 74 （5）： 1211～1217.
[12] Anna B， Rositsa M， Deyana S. Solid-phase extraction on sorbents of different retention mechanisms followed by determination by gas chromatography-mass spectrometry and gas chromatography-electron capture detection of pesticide residues in crops [J]. Journal of Chromatography A， 2007， 1150 （1-2）： 136～！44.
[13] E. Concha-Grana， M. I. Turnes-Carou， S. Muniategui-Lorenzo， et al. Development of pressurized liquid extraction and cleanup procedures for determination of organochlorine pesticides in soils [J]. Journal of Chromatography A， 2004， 1047： 147～155.
[14] Wang W T， Meng B J， Lu X X， et al. Extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons and organochlorine pesticides from soils： A comparison between Soxhlet extraction， microwave-assisted extraction and accelerated solvent extraction techniques [J]. Analytica Chimica Acta， 2007， 602： 211～222.
作者簡介：李钟瑜（1985-），女，硕士，中级工程师，研究方向为有机污染物监测。
摘要：建立了土壤中21种有机氯农药的测定方法。使用加速溶剂萃取仪在80℃下，以正己烷—丙酮（V/V=5：1）混合溶剂静态提取土壤样品8min； 提取液经Florisil小柱净化后以正己烷—丙酮（V/V=19：1）洗脱；气相色谱质谱法选择离子模式（SIM）测定。实验结果表明，三种浓度水平的加标回收率在82.6%～114%之间，RSD在0.70%～9.76%之间；方法检出限为0.1～0.5μg/kg。方法简便、快速、准确，重现性好，符合土壤中有机氯农药分析要求。
关键词：加速溶剂萃取；气相色谱质谱；有机氯
中图分类号： S151.9+3 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2017）04-0159-03
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.04.076
Abstract： A method for determination of 21 organochlorine pesticides in soil was established by combination with accelerated solvent extraction， florisil SPE purication and gas chromatography-mass spectrometry. Soil samples were statically extracted at 80℃ for 8 min by accelerated solvent extraction with mixed solvent of n-hexane and acetone （V/V=5：1）； The extracts were cleaned up on a Florisil solid phase extraction cartridge， eluted with mixed solvent of n-hexane and acetone （V/V=19：1）， and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry in SIM mode. The recoveries at three concentration levels of 82.6%～114%， relative standard deviation （RSD） of 0.70%～9.76% and detection limits of 0.1～0.5μg/kg were obtained. The established method had good reproducibility， and was simple， fast， accurate， and sufficient for the determination of organochlorine pesticides in soil.
Key words： Accelerated solvent extraction； Gas chromatography mass spectrometry； Organic chlorine
有機氯农药（OCLs）具有毒性、亲脂性、半挥发性和生物富集性等特点，艾氏剂、氯丹、DDT、狄氏剂、异狄氏剂、七氯等是典型的持久性有机污染物（POPs）[1]。尽管已停止使用多年，但由于其理化性质稳定、持久、难降解，在土壤中仍然经常被检测到[2～3]。
土壤中的复杂基质成分可以沉积在进样口，导致样品难以气化并影响分析准确性[4]，因此样品的提取和净化过程非常重要。传统净化方法为浓硫酸磺化净化，效果很好，但操作繁琐，同时会导致狄氏剂、异狄氏剂等目标组分的损失，回收率仅45%～80%[5，6]。弗洛里硅土（Florisil）小柱净化可以去除大部分土壤中的脂肪和油类，但当样品基质过于复杂时，还需要结合石墨化炭黑扥其他填料[7]或凝胶色谱净化（GPC）等 [8]共同使用。
气相色谱—电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定较多OCLs组分时可能存在分离困难，气相色谱质谱法（GC-MS）可以通过特征离子对分离不完全的组分分别进行准确定量，Pedro[9]等用GC-MS法检测河口沉积物中的11种有机氯农药残留时，检出限与GC-ECD相比降低了一半，线性范围可达5～6个数量级，克服了气相色谱定性和定量的局限性[10～12]。
本文通过优化加速溶剂萃取条件，改进萃取溶剂，避免了繁琐的净化过程，结合气相色谱质谱联用检测，对土壤中的21种有机氯农药进行了测定。
1 实验部分
1.1 仪器
GCMS-QP2010 Ultra气相色谱质谱联用仪，日本岛津公司；ASE350型加速溶剂萃取仪，美国Thermofisher公司；Caliper Turbo Vap型自动吹氮浓缩仪，美国Caliper公司生产；色谱柱：Rtx-5Sil MS，30 m，0.25 mm id，0.25 ?mdf；Florisil固相萃取小柱：1g，6mL。
1.2 标准溶液及试剂
20种有机氯的混合标准溶液（1000mg/L）：α-666（α-BHC）、β-666（β-BHC）、γ-666（γ-BHC）、δ-666（δ-BHC）、硫丹-I（Endosufan I）、硫丹II（Endosufan II）、反-氯丹（trans-Chlordane）、顺-氯丹（cis-Chlordane）、p，p-DDT、p，p-DDE、p，p-DDD、艾氏剂（Aldrin）、狄氏剂（Dieldrin）、异狄氏剂（Endrin）、异狄氏剂醛（Endrin aldehyde）、异狄氏剂酮（Endrin ketone）、硫丹硫酸酯（Endosulfan sulfate）、七氯（Heptachlor）、环氧七氯（Heptachlor epoxide）、甲氧基氯（Methoxychlor），购自美国SUPELCO公司；o，p-DDT 单标溶液（100mg/L）：购自Sigma-Aldrich公司。将两种标准溶液混合，用丙酮稀释成浓度为0.5mg/L、0.2mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的混合标准溶液。
丙酮、正己烷：农残级，美国TEDIA公司；二氯甲烷：农残级，美国DikmaPure公司。
1.3 土壤样品的前处理
（1）提取：称取土壤样品20g与适量硅藻土混合均匀后装入萃取池中。萃取方法：温度80℃，溶剂为正己烷—丙酮（体积比V/V=5：1，下同）混合溶剂，静态时间8min，循環两次，冲洗体积100%，收集萃取液约80mL，向收集瓶中加入无水硫酸钠至结晶析出，用三角漏斗过滤。
（2）净化和浓缩：用Florisil固相萃取小柱净化。首先用5mL正己烷活化小柱5min。萃取液用氮吹浓缩仪在35℃水浴中浓缩至1mL，上样转移至SPE小柱上，正己烷—丙酮（19：1）混合溶剂洗脱，收集提取液和洗脱液并再次浓缩至1mL。
1.4 分析条件和定性、定量
进样口温度：280℃，进样量2μl，不分流进样；
升温程序：80℃（保持1min）-100℃/min-300℃（保持15min）；
离子源温度：230℃；接口温度：300℃，离子化法：EI，溶剂延迟时间5min；
氦气流量： 柱流量1.0mL/min，吹扫流量3.0 mL/min；
采集方式：选择离子（SIM）模式。21种OCL目标组分的保留时间和选择离子见表1，总离子流图见图1。
2 结果与讨论
2.1 萃取和净化条件的优化
2.1.1 萃取溶剂的选择
由于ASE萃取为高温加压萃取，强大的提取压力经常使得提取液中包含有各种脂肪、色素等干扰物质[13]，得到的提取液往往呈深黄或棕黄色[14]，即使SPE小柱净化也不能完全去除杂质。根据溶剂的极性大小不同，分别选择二氯甲烷—丙酮（1：1）、二氯甲烷、正己烷—丙酮（1：1）、正己烷—丙酮（5：1）、正己烷作为萃取溶剂进行实验，当加标样品浓度在5μg/kg时，样品经萃取、浓缩、Florisil硅土小柱净化后的回收率如表2所示。
使用前三种萃取溶剂时，谱图中杂质峰普遍增多，目标组分的加标回收率均超过了130%；而单纯使用正己烷作为溶剂时，不能完全提取所有的目标化合物，无法满足分析要求。因此本文选择以正己烷—丙酮（5：1）作为萃取溶剂，最大程度满足测定准确性要求，并尽可能减少基质干扰影响。
2.1.2 小柱净化洗脱溶剂的选择
分别选择正己烷—丙酮（9：1）、正己烷—丙酮（19：1）和纯正己烷作为洗脱溶剂，结果发现纯正己烷洗脱时狄氏剂、异狄氏剂等组分回收率不足50%，而正己烷—丙酮（19：1）、正己烷—丙酮（9：1）洗脱后的回收率均能够满足分析要求。从减低杂质干扰的角度考虑，选择正己烷—丙酮（19：1）作为Florisl硅土SPE小柱净化时的洗脱溶剂。
2.2 校准曲线和线性关系
绘制21种有机氯农药的标准曲线（浓度为0.5mg/L、0.2mg/L、0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L）回归方程和相关系数见表3。在0.01～0.5mg/L范围内，各目标组分的线性关系良好，相关系数R2>0.9986。
2.3 方法准确度、精密度与检出限
方法准确度、精密度与检出限的测定采用标准加入法。重复分析7个空白土壤加标样品（浓度为0.5μg/kg），以5S/N计算方法检出限。用不含目标组分的空白土壤样品进行标准添加，配制浓度为1μg/kg、5μg/kg、20μg/kg的加标样品，根据2.1中确定的优化实验方法进行萃取和净化，得到的平均加标回收率和RSD如表4所示。在低、中、高三种加标水平下，21种有机氯农药的回收率保持在82.6%～114%之间，RSD在0.70%～9.76%之间。
3 结论
本实验以正己烷—丙酮（5：1）作为萃取溶剂进行ASE萃取，结合SPE小柱净化技术处理土壤样品，通过优化萃取条件，简化了净化操作，有效降低了土壤基质对样品分析的干扰；方法操作简便，检出限较低，灵敏度较高，线性关系良好，加标回收率准确，适用于土壤中残留有机氯农药的测定。
参考文献
[1] 许桂苹，欧小辉，梁柳玲等. 加速溶剂萃取—固相萃取及铜粉净化技术在土壤有机氯农药分析中的应用[J]. 环境科学学报，2010，30（11）： 2250～2255.
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[8] Satio K， Sjodin A， Sandau C D， et al. Development of an accelerated solvent extraction and gel permeation chromatography analytical method for measuring persistent organohalogen compounds in adipose and organ tissue analysis [J]. Chemosphere， 2004， 55： 373～381
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[12] Anna B， Rositsa M， Deyana S. Solid-phase extraction on sorbents of different retention mechanisms followed by determination by gas chromatography-mass spectrometry and gas chromatography-electron capture detection of pesticide residues in crops [J]. Journal of Chromatography A， 2007， 1150 （1-2）： 136～！44.
[13] E. Concha-Grana， M. I. Turnes-Carou， S. Muniategui-Lorenzo， et al. Development of pressurized liquid extraction and cleanup procedures for determination of organochlorine pesticides in soils [J]. Journal of Chromatography A， 2004， 1047： 147～155.
[14] Wang W T， Meng B J， Lu X X， et al. Extraction of polycyclic aromatic hydrocarbons and organochlorine pesticides from soils： A comparison between Soxhlet extraction， microwave-assisted extraction and accelerated solvent extraction techniques [J]. Analytica Chimica Acta， 2007， 602： 211～222.
作者簡介：李钟瑜（1985-），女，硕士，中级工程师，研究方向为有机污染物监测。
