大孔树脂对刺五加中总黄酮吸附研究

    朱辉 龙玉平 邓翠

    

    

    

    摘 ?????要： 通过比较5种不同极性的大孔树脂对刺五加中总黄酮的吸附性能，筛选出吸附效果最佳的树脂，对其进行静态吸附研究。并进一步通过吸附过程的热力学和动力学研究其吸附规律。结果表明，D301R树脂吸附效果最好，在25 ℃、5 h、固液比为3：40的条件下，吸附量能达到56.89 mg/g。根据动力学结果，其吸附过程更符合准二级动力学。通过采用Freundlich 和 Langmuir 等温吸附方程进行拟合不同温度下D301R大孔树脂对刺五加中总黄酮的吸附过程，Langmuir 等温吸附模型拟合度更高，说明该吸附为单分子吸附。

    关 ?键 ?词：刺五加;黄酮;大孔树脂;吸附

    中图分类号：R284.71 ??????文献标识码： A ??????文章编号： 1671-0460（2019）01-0025-04

    Abstract： Five types of macroporous resins were compared on their adsorption capacities for total flavonoids from Acanthopanax senticosus. Optimal macroporous absorbing resin was select， and its static adsorption was studied. The adsorption law was further studied by adsorption kinetics and thermodynamics. The results showed that D301resin had the best adsorption performance and the maximum adsorption amount could reach 56.89 mg/g under the condition of 25℃， 5 h， solid-liquid ratio 3：40. The adsorption fitted with the pseudo-second-order kinetic model and Langmuir-type isotherm equation.

    Key words： Acanthopanax senticosus; Flavonoids; Macroporous resin; Adsorption

    刺五加（ Acanthopanax senticosus）为五加科五加属植物，主要以树皮入药，其根、茎、叶皆可用药[1]。具有益气健脾、补肾安神、扶正固本之功效。由于其价值之大，人们对其过度开采，导致野生刺五加资源困乏，目前该植物已被列为国家三级保护濒危植物[2]。黄酮为刺五加中主要活性成分之一，具有抗氧化、清除自由基的作用[3]。提取刺五加中黃酮研究多采用溶剂提取法，需进行进一步纯化。大孔树脂吸附分离是天然产物分离纯化常用方法之一，具有吸附容量大、再生简便、价格低廉等优点[4]。故本文研究五种大孔树脂对刺五加中黄酮吸附的影响，及其静态吸附条件温度、固液比和时间对吸附效果的影响，并研究其吸附过程的动力学和热力学变化，探究其吸附规律，为进一步使用刺五加中黄酮提供一定的参考。

    1 ?实验部分

    1.1 ?材料、试剂与仪器

    刺五加购自成都市益诚药业有限公司，树脂均购自天津光复精细化工研究所，芦丁标准品购自成都曼思特生物科技有限公司，其他试剂均购自成都市科龙化工试剂厂。

    101-2AB 电热鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）;759CRT 紫外可见分光光度计（上海市菁华科技有限公司）;RE-2000B旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）;AB204-N分析天平（苏州市中泽仪器有限公司）;PW135粉碎机（天津市秦斯特仪器有限公司）。

    1.2 ?实验方法

    1.2.1 ?刺五加和大孔树脂预处理

    取适量的刺五加，置于干燥箱中干燥至恒重，再将刺五加在粉碎机中粉碎通过18目筛，收集刺五加粉，备用。

    大孔树脂在使用前都需进行预处理。将各大孔吸附树脂置于乙醇溶液中浸泡3～4 h，再用乙醇洗至流出液与水1：3混合不浑浊，用蒸馏水洗至无醇味。然后依次采用3%HCl溶液、5%NaOH溶液浸泡60 min，用蒸馏水洗至中性即可，乙醇浸泡待用。

    1.2.2 ?刺五加中总黄酮的提取及测定

    称取10 g刺五加粉，采用回流法进行提取，在30倍的60%乙醇溶液中，于75 ℃下提取5 h。将所得提取液用100 mL石油醚脱脂、脱叶绿素后，将提取液减压蒸馏至干，加蒸馏水定容至100 mL 容量瓶中。以芦丁为对照品，采用Al（NO3） 3显色法[5]，在510 nm波长下测定吸光度。以芦丁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，曲线方程为y = 0.011 3x + 0.016 1（R? = 0.999），黄酮质量浓度在0～60 ?g/mL范围内与吸光度呈良好线性关系。

    1.2.3 ?大孔树脂种类的筛选及其对刺五加中总黄酮静态吸附研究

    分别称取大孔树脂（每份3 g滤纸吸干）装入盛有40 mL刺五加提取液的锥形瓶中，置于立式震荡培养箱中震荡，分别考察大孔树脂的种类、吸附时间、固液比和吸附温度等对刺五加中总黄酮吸附的影响。其中吸附量Q采用下列公式计算[6]：

    1.2.4 ??吸附动力学研究