期间核查在环境监测质量管理中的应用

摘要：期间核查作为一种环境监测质量管理中重要的方法控制手段之一，在环境中起着重要作用，本文通过探讨实验室中仪器设备和标准物质期间核查方法及在环境监测质量管理中的应用，为今后工作中，选择合适的方法对仪器设备和标准物质进行期间核查提供了一定依据，促进了环境监测质量管理水平的提高。
关键词：期间核查；环境监测；仪器设备；标准物质；应用
中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2017）03-0234-02
DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2017.03.128
Abstract： Periodic verification plays an important role in the environment as an important method of controlling quality management in environmental monitoring. This paper explores the methods of verification of equipment and standard materials in laboratory and the quality control in environmental monitoring. Application， for the future work， select the appropriate method of equipment and standard materials for the period of verification provides a basis for the promotion of environmental monitoring quality management level.
Key words： Periodic verification； Environmental monitoring； Instruments and equipment； Standard substances； Application
近年来，随着环境监测工作量的增加和环境管理水平的提升，再加上检验检测机构资质认定的要求，对环境监测质量要求也就越来越高，期间核查作为环境监测质量管理中重要的方法控制手段之一，在环境中起着重要作用，通过环境监测实验室工作的实践、探索，找到相对适合环境监测实验室的期间核查方法，有利于提高环境监测质量管理水平。
1 期间核查的定义与目的
CNAS-CL01：2006是国家认可的一种合格评定的准则，期间核查对环境质量监测有着特定的要求和规定[1-3]。在其中的两项条款对期间核查的定义进行了详细的界定。期间核查被认为是可信度最高的既简单又实用的方法。对可能会不合格的设备和一些参考的标准的某些参数在两次相邻的定期检定/校准之间的时间间隔内进行检查，以判定设备是否保持着校准或检定时的准确度，以确保检测和校准结果的置信度，使得整个测量结果变得更加可靠。
对各种设备进行期间核查也是设备日常维护的重要部分。在对设备进行检查校准的过程中，如果使用了不符合规范的设备，那么其结果也会出现偏差。此外，如果能够更好地对相关标准物质进行核查，也能增强其结果的可信度。同时，也应该对标准物质在存储、使用和运输中的各项质量变化进行适当的验证。因为在现实情况的使用中，很多检测人员在检测完成之后都不对设备进行妥善的保管，导致标准物质的质量传递不够准确[4]。
2 期间核查的对象
我国的环境监测机构拥有多种不同类型的监测设备。这其中并不是所有的设备都需要在使用的过程中进行精确的期间核查，仪器本身的要求必须进行期间核查的，实验室应根据自身的特点、所开展的项目、拥有的仪器设备、技术性能、对监测结果的影响程度来确定期间核查的对象，一般情况下，下列仪器设备应列入期间核查的对象[5，6]：①新购设备，不能把握其性能的；②性能不太稳定、易漂移、易老化且使用频繁的；③有较高准确度要求的关键测量标准装置；④测量结果具有重要价值或重大影响的；⑤使用环境条件差或发生剧烈变化的；⑥仪器设备运行过程中有可疑现象发生的；⑦长期或经常脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外借）；⑧使用在实验室控制范围以外的仪器设备；⑨对历年检验证书进行详细的分析，如果数值有较大波动的。
环境监测机构在对仪器设备进行期间核查的过程中，应该选择的仪器设备有：大体采样设备、烟尘采样设备、电化学设备、溶解氧测定仪、PH计、离子计、噪声监测设备、电子天平、分光光度计、原子吸收仪、原子荧光仪；离子色谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
3 期间核查方法的途径
核查方法的主要有以下几种：（1）监测标准方法中的相关规定；（2）检测仪器设备的规程；（3）设备的相关标准和使用说明书；（4）如果没有对仪器设备制定相关的方法来源，可以自行制定的作业指导书[7]。
4 核查方法
4.1 仪器设备的期间核查方法
4.1.1 参照国家相关的规定编写期间核查作业指导书，并在过程中及时对仪器进行期间核查
我国环境监测质量管理体系中，绝大多数的仪器设备期间核查都是按这种方法进行，而且很有效、快捷、适用，因是参照仪器设备国家的检定校准规程，减少期间核查作业指导书大量的校验工作。例如气相色谱、气质联用、电感耦合等离子发射光谱（ICP）、原子吸收、原子荧光、离子色谱等。现以原子荧光光谱仪期间核查为实例[8]：
4.1.2 使用标准物质核查
常用的使用标准物主要包括标准的样品和仪器。我们要先以核查对象为基础，然后再进行适当地检测，检测结果出来之后在用标准的物質作为参照物来进行比较。充分利用包括PH计、电导仪器、离子仪器和其他仪器在内的设备。并合理地运用气体采样仪器进行合理的检测。在对标准物进行核查的过程中，一定要确保整个标准物质的量值能够溯源且合理有效。
4.1.3 使用仪器时自带的核查设备
有些仪器会自带校准设备，方便日后的核查。常用的电子天平常常会自带一个工作砝码，质量图谱分析仪器常常会自带一个检测系统。现以电子天平作为实例[9]：
4.1.4 让仪器设备之间充分进行对比
通常在环境监测站有很多台功能类似的仪器，我们可以在这些相似的仪器之间实现功能的对比。如果监测站由于条件所限只配有一台仪器，那么可以把这台机器送到专业的测定机构去检测。像烟气黑度仪、放射性监测仪器、声级校准器和空气压力表等都属于这一类仪器。
4.1.5 使用不同监测方法比对
让专业的检测设备所测定的结果同手工操作所测定的结果进行比较。一些在线监测仪器可使用常规监测方法比对等。
4.2 标准物质的期间核查
环境监测实验室如果想要让工作顺利地展开，那么就一定要准备好充足的资源，这样可以让整体工作的数据变得更加可靠，整个监测工作也能够更加顺利地进行。我们可以把标准物质分为两种类型。第一种是经过我国有关行政审批部门批准的相关物质，另外一类是没有经过我国相关部门批准的物质，我们可以把它称为非标准物质。这里面包括实验室常用的标准物质和校准物，同时也包括自行配置的标准气体和溶液等。
4.2.1 标定核查
可以采用直接标定其浓度的标准方法对实验室配制的标准溶液进行有效的核查。
4.2.2 运用上一级的标准物进行合理地核查
以量值传递为基础，对上一级的标准物进行合理的核查，力求其结果准确。同时再充分运用标准物质绘制出合理的标准曲线，然后再对需要核查的物质进行合理的测定。注意观察其测定的结果，看其是否在合理的范围内，从而判断此项核查标准物质是否是可靠的。现以自行配制的总磷标准溶液为实例：
4.2.3 比对核查
通过对比的方式对处于同一级别的物质进行合理的核查，以保证标准物质的准确性。在相同的环境条件下，同一操作人员使用相同的检测仪器下，我们一定要确保标准物质的同一性，并且利用统计学的方法判断得出的数据是否存在一定的差异性。
4.2.4 复制性检测
对于像土壤、煤炭和食品添加剂一类的稳定固体标准物质，在检测的时候我们可以采用重复测定的方式。在处于同一实验室的环境下，相关操作人员在用相同的仪器设备进行操作的过程中，一定要注意运用相同的方法进行分析。并在事后注意在不同的时间内对不同性质的样品进行反复的测定，以确认其测量的结果是否是正确的。
5 小结
综上所述，期间核查对保证环境监测仪器设备的可靠性和有效性以及标准物质量值的准确性有着非常重要的作用。因此，在今后工作中，应根据实际情况，严格按照相关规程及规定，选择合适的方法对仪器设备和标准物质进行期间核查，促进环境监测质量管理水平的不断提高，确保环境监测部门能够获得准确可靠的数据，以方便为广大政府部门提供科学合理的数据。
参考文献
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[2] 王丹阳.浅谈实验室仪器设备期间核查的实施办法[J]. 计量与测试技术，2011，38（6）：32-35.
[3] 张晓艳，巩泽龙，张耀武，卫文红，张勇.检验/校准实验室仪器设备及标准物质期间核查实施办法[J].化学分析计量，2011， 20（4）： 72-75.
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[8] JJG 939-2009 ，《原子荧光光度计》[S].
[9] JJG 1036-2008 ，《电子天平》[S].
[10] 王承忠.理化检验设备和标准物质期间核查的方法及实例 第一讲 理化检验设备期间核查的方法及实例[J].理化检验（物理分册），2010，（09）：579-585.
收稿日期：2017-04-25
作者简介 ：毛雯（1987-），女，硕士，工程师，研究方向为分析化验。