IGBT用AlSiC复合材料的制备研究
谢大鹏+崔葵馨+金胜明
摘 要：本文采用干粉模压成型法制备SiC多孔预制坯，真空压力渗铝法制备大尺寸IGBT用AlSiC复合材料。研究了SiC多孔预制坯制备过程中粘结剂种类和用量对预制坯孔隙率的影响。结果表明采用4%的PVA有机粘结剂与无机粘结剂混合造粒，经模压成型和烧结后可得到孔隙率为41%左右的SiC多孔预制坯。采用不同孔隙率的SiC预制坯制备的AlSiC复合材料的热物理性能有所不同，说明可通过控制SiC预制坯的孔隙率从而得到满足IGBT要求的AlSiC复合材料。
关健词：高体积分数AlSiC；复合材料；模压成型；真空压力渗铝
1 前言
随着电力电子的高速发展，对其元器件的性能要求和可靠性要求也越来越高。IGBT是电力电子最重要的核心功率器件之一。自问世以来，因其易操作性和稳定性，其应用领域不断扩展，目前已在家用电器、交通运输、电力工程、可再生能源和智能电网中广泛应用[1， 2]。然而，随着电力电子元器件荷载密度的增加，同时兼具高导热和低热膨胀系数的热沉基板成为了决定IGBT模块最重要的部分[3， 4]。基于铜和铜合金的热沉基板的高热膨胀系数、高密度和昂贵的价格，已经无法满足如今电力电子模块的发展需求[5]。
为了解决这一问题，以金属铝或铝合金为基体，SiC颗粒为增强材料的新型复合材料——AlSiC复合材料应运而生。根据其SiC颗粒的体积分数，可将AlSiC分为高体积分数，中体积分数和低体积分数复合材料。其中，高体积分数AlSiC复合材料（SiC颗粒体积分数不小于35%），具有热导率高（>170 W/（m·K））、热膨胀系数可调（6.5 ～ 12.5 × 10-6 /K）、比强度和比刚度高、密度低、耐磨、耐疲劳以及尺寸稳定性良好等优异的热物理性能和机械力学性能，可满足IGBT中其他元器件的要求，最大程度地避免因散热不良而引起的热失效[6-9]。高体积分数AlSiC复合材料的制备方法已日趋成熟，按是否需要成型碳化硅多孔预制坯可分为直接成型法和液相浸渗法，其中直接成型法主要包括粉末冶金法、搅拌铸造法、喷射沉积法和放电等离子烧结法[10]，而液相浸渗法则主要为挤压铸造法、气压浸渗法和无压浸渗法[11]。直接成型法工艺简单，设备少，生产效率高，易于实现规模化生产。但是通过直接成型法制备的大尺寸高体积分数AlSiC复合材料容易产生气孔，增加界面电阻，对复合材料的气密性和热物理性能产生负面影响[12-15]。液相浸渗法制备高体积分数AlSiC复合材料制品的工艺分为两步，分别是SiC多孔预制坯的制备、熔融铝液浸渗填充预制坯制备复合材料。预制坯成型主要有三种工艺，分别是：粉末注射成型工艺[9、16]、凝胶注模成型工艺[17]和干粉模压成型工艺[16]。熔融铝液浸渗SiC预制坯主要有挤压铸造[15、18、19]、气压浸渗[20， 21]和无压浸渗三种方法[22]。
我国从20世纪初开始了AlSiC复合材料的研究，但一直处于实验室研究阶段，尚未能实现大规模产业化生产。目前AlSiC的用户主要包括中车集团、比亚迪、江淮动力、天津恒天、上汽、奇瑞、吉利、启辰晨风等厂家以及一些LED厂商和军工电子厂商，而生产大功率IGBT的基板材料AlSiC复合材料均依靠进口。本文采用干粉模压成型SiC多孔预制坯和真空压力渗铝的方法制备128 × 136 × 5 mm的IGBT用AlSiC复合材料，主要研究了粘结剂种类和粘结剂用量对SiC多孔预制坯孔隙率的影响，并制备了不同SiC含量的AlSiC复合材料，测试了其热物理性能。
2 实验材料与方法
2.1 实验材料
碳化硅（SiC）由淄博道新磨料磨具有限公司提供，聚乙烯醇（[C2H4O]n），甲基纤维素，乙基纤维素（[C6H7O2（OC2H5）3]n）购于天津市科密欧化学试剂有限公司，丙三醇（C3H8O3）购于湖南汇虹试剂有限公司，无水乙醇（C2H6O）购于天津市恒兴化学试剂制造有限公司，丙酮（C3H6O）湖南省株洲市化学工业研究所，硅酸钠（Na2SiO3），株洲兴隆新材料有限公司。铝合金和99.9%氮气均为市售，铝合金的化学成分如表1所示。
2.2 试验方法
本研究以绿碳化硅微粉为原料，采用挤压造粒、模压成型的方法制备SiC多孔预制坯，真空压力渗铝法制备AlSiC复合材料。其制备流程图如图1所示。
首先称取一定量的SiC微粉、水和10%粘结剂混料，挤压造粒，烘干后过60目筛备用；将前述制备的颗粒在液压机上成型，制备SiC多孔素坯备用；将前述制备的SiC多孔素坯于105℃干燥24 h后再在马弗炉中烧结8 h，随炉冷却，得到具备一定强度和孔隙率的SiC多孔预制坯。随后，将碳化硅多孔预制坯装模后送入真空压力渗铝炉中，抽真空并加热保温加压，使熔融铝液在外加压力的作用下填充多孔SiC的孔隙，随炉冷却凝固熔融铝液，从而得到高体积分数的AlSiC复合材料。
2.3 材料表征
SiC多孔预制坯的质量采用孔隙率、孔径分布和抗折强度评价。显气孔率按照《GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》[24]中的沸煮法测定，计算公式如下：
式中，M1为干燥试样的质量，单位为克（g）；M2为饱含水的试样在水中的质量，单位为克（g）；M3为饱含水的试样在空气中的质量，单位为克（g）；P为试样的显气孔率，单位为质量分数（%）。
孔径分布及孔隙大小用美国麦克仪器公司的AutoPore IV 9510 高性能全自动压汞仪测定，样品规格为5 × 5 × 10 mm。抗折强度采用深圳新三思材料检测有限公司的CMT5504万能试验机测试。AlSiC复合材料的热物理性能采用热膨胀系數和热导率来表征。本文采用热膨胀分析仪测定热膨胀系数，样品规格为5 × 5 × 25 mm，测试范围25 ～ 200℃，升温速率5℃/min，氮气气氛保护。热导率采用德国耐驰公司NETZSCH LFA 457激光法导热分析仪测试，测试样品规格为Φ12.5 × 3 mm，光学显微分析采用德国莱卡显微镜。
3 結果与讨论
3.1 粘结剂种类对SiC多孔预制坯制备的影响
粘结剂主要可分为有机粘结剂和无机粘结剂两种。选用合理的有机粘结剂可在压制成型时赋予瘠性SiC颗粒一定的塑性，并能在常温下保持一定形状和强度，便于后续工序操作，而无机粘结剂则能在烧结高温时赋予SiC坯体一定的强度，保证SiC坯体不坍塌不变形，且符合后续渗铝过程中的压力渗铝要求。
表2为乙基纤维素、硅树脂、聚乙烯醇和甲基纤维素等几种不同的有机粘结剂混料制备SiC多孔预制坯的排水法气孔率和抗折强度，添加量均为3%。考察了不同粘结剂种类对造粒过程的影响，其中乙基纤维素和硅树脂不溶于水，用丙酮作为溶剂配制成溶液后与SiC粉混匀造粒。造粒过程在半湿润状态下进行，但丙酮挥发性很强，导致造粒过程不易控制，二次颗粒大小不均匀；但形成了一定的颗粒级配，导致孔隙率降低，而强度升高。聚乙烯醇和羧甲基纤维素均为水溶性试剂，可直接溶于水中配制成一定粘度的粘结剂，经过对比试验研究后，当采用聚乙烯醇配合使用的有机粘结剂和水玻璃为无机粘结剂的有机-无机粘结剂体系便于造粒，且制备出的SiC多孔预制坯的显气孔率为42.1%，多孔坯抗折强度为17 MPa，满足后续渗铝工艺要求。
为了考察聚乙烯醇配合使用的有机粘结剂和水玻璃为无机粘结剂的有机-无机粘结剂体系制备的SiC多孔预制坯的孔径是否满足后续渗汞工艺的要求，采用压汞仪测定了SiC多孔预制坯的孔径分布图，结果如图2所示。测试结果表明SiC多孔预制坯孔径分布集中在2.5 μm左右，汞压法孔隙率为40.32%，由此说明碳化硅坯体孔径均匀分布，便于后续渗铝工艺中熔融铝液快速填充碳化硅预制坯孔隙之中，形成双连续相，确保AlSiC复合材料的性能。跟沸煮法测定的显气孔率相比，由于汞液在SiC表面不浸润，所以汞压法孔隙率（40.32%）略低于沸煮法孔隙率（42.1%）。
3.2 PVA添加量对多孔SiC陶瓷的显气孔率与抗弯强度的影响
图3所示为不同PVA添加量时SiC多孔坯的气孔率和抗弯强度。结果表明，随着PVA含量增加，显气孔率在PVA含量4 wt%时达到最大值，然后缓慢下降。多孔SiC陶瓷的抗弯强度则整体上随着PVA的含量的增加而降低，在PVA含量2 wt%增加到4 wt%时，抗弯强度从25.45 MPa急速下降到15.87 MPa，而其它区间，PVA量增加，抗弯强度下降平缓。结合孔隙率的变化，抗弯强度的降低主要是孔隙率的增加导致了结合强度的下降，从而使抗弯强度降低。
3.3 AlSiC复合材料显微分析与热物理性能
采用孔隙率为40.23%的多孔预制坯制备的AlSiC复合材料，SiC多孔预制坯外表面光洁，边棱清晰，无缺角掉块现象，AlSiC致密均匀，无变形或开裂现象，且具有一定的强度。AlSiC复合材料的光学显微镜照片如图4所示，由图可看出采用模压法-真空压力渗铝法制备的AlSiC复合材料内部结构致密，无明显孔洞或缺陷产生，说明采用真空压力渗铝法制备大尺寸IGBT用AlSiC基板切实可行。
表3是不同孔隙率的多孔板渗铝后的热物理性能。结果表明采用该体系粘结剂制备的AlSiC复合材料热导率均高于175 W/（m·K），热膨胀系数低于9.5 × 10-6/K。由表1可看出，铝合金Si含量为0.6%左右，据文献报导[22]，Si元素的加入可以阻止界面反应3SiC + 4Al=Al4C3 + 3Si的发生，由此可减少有害夹杂相在相界面的聚集而降低热阻，进而确保产品的热导率高于同类产品。此外，随着孔隙率的增加，渗铝后热导率增加，但热膨胀系数也增加，孔隙率增大后，后续渗铝的含量增加，增大了导热系数。
4 结论
本文采用干粉模压成型法制备了孔隙率适中、孔径分布合理的SiC多孔预制坯，后续采用真空压力渗铝法制备了大尺寸IGBT用AlSiC复合材料。研究了SiC多孔预制坯制备过程中粘结剂配方及用量对预制坯孔径及孔隙率的影响，采用水性无机-有机复合粘结剂制备的预制坯孔径为2.5 μm，孔隙率为41%左右。采用不同孔隙率的SiC多孔预制坯制备出的AlSiC复合材料的热导率均高于175 W/（m·K），热膨胀系数均低于9.5 × 10-6/K。
参考文献
[1] Choi U， Blaabjerg F， Lee K B. Study and Handling Methods of Power IGBT Module Failures in Power Electronic Converter Systems[J]. IEEE Transactions on Power Electronics， 2015，30（5）：2517-2533.
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[3] Bayerer R， Herrmann T， Licht T， et al. Model for Power Cycling lifetime of IGBT Modules - various factors influencing lifetime： 5th International Conference on Integrated Power Electronics Systems， 2008.
[4] Hefner A R. An investigation of the drive circuit requirements for the power insulated gate bipolar transistor （IGBT）[J]. IEEE Transactions on Power Electronics， 1991，6（2）：208-219.
[5] Jiang G， Diao L， Kuang K. Advanced Thermal Management Materials[M]. Springer New York Heidelberg Dordrecht London， 2013.
[6] Kablov E N， Grashchenkov D V， Shchetanov B V， et al. AlSiC-based metal matrix composites for power electronic devices[J]. Composites： Mechanics， Computations， Applications， 2013，4：65-74.
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[23] 多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法： GB/T 1966 -1996. 中国建筑材料工业协会. 1996.
摘 要：本文采用干粉模压成型法制备SiC多孔预制坯，真空压力渗铝法制备大尺寸IGBT用AlSiC复合材料。研究了SiC多孔预制坯制备过程中粘结剂种类和用量对预制坯孔隙率的影响。结果表明采用4%的PVA有机粘结剂与无机粘结剂混合造粒，经模压成型和烧结后可得到孔隙率为41%左右的SiC多孔预制坯。采用不同孔隙率的SiC预制坯制备的AlSiC复合材料的热物理性能有所不同，说明可通过控制SiC预制坯的孔隙率从而得到满足IGBT要求的AlSiC复合材料。
关健词：高体积分数AlSiC；复合材料；模压成型；真空压力渗铝
1 前言
随着电力电子的高速发展，对其元器件的性能要求和可靠性要求也越来越高。IGBT是电力电子最重要的核心功率器件之一。自问世以来，因其易操作性和稳定性，其应用领域不断扩展，目前已在家用电器、交通运输、电力工程、可再生能源和智能电网中广泛应用[1， 2]。然而，随着电力电子元器件荷载密度的增加，同时兼具高导热和低热膨胀系数的热沉基板成为了决定IGBT模块最重要的部分[3， 4]。基于铜和铜合金的热沉基板的高热膨胀系数、高密度和昂贵的价格，已经无法满足如今电力电子模块的发展需求[5]。
为了解决这一问题，以金属铝或铝合金为基体，SiC颗粒为增强材料的新型复合材料——AlSiC复合材料应运而生。根据其SiC颗粒的体积分数，可将AlSiC分为高体积分数，中体积分数和低体积分数复合材料。其中，高体积分数AlSiC复合材料（SiC颗粒体积分数不小于35%），具有热导率高（>170 W/（m·K））、热膨胀系数可调（6.5 ～ 12.5 × 10-6 /K）、比强度和比刚度高、密度低、耐磨、耐疲劳以及尺寸稳定性良好等优异的热物理性能和机械力学性能，可满足IGBT中其他元器件的要求，最大程度地避免因散热不良而引起的热失效[6-9]。高体积分数AlSiC复合材料的制备方法已日趋成熟，按是否需要成型碳化硅多孔预制坯可分为直接成型法和液相浸渗法，其中直接成型法主要包括粉末冶金法、搅拌铸造法、喷射沉积法和放电等离子烧结法[10]，而液相浸渗法则主要为挤压铸造法、气压浸渗法和无压浸渗法[11]。直接成型法工艺简单，设备少，生产效率高，易于实现规模化生产。但是通过直接成型法制备的大尺寸高体积分数AlSiC复合材料容易产生气孔，增加界面电阻，对复合材料的气密性和热物理性能产生负面影响[12-15]。液相浸渗法制备高体积分数AlSiC复合材料制品的工艺分为两步，分别是SiC多孔预制坯的制备、熔融铝液浸渗填充预制坯制备复合材料。预制坯成型主要有三种工艺，分别是：粉末注射成型工艺[9、16]、凝胶注模成型工艺[17]和干粉模压成型工艺[16]。熔融铝液浸渗SiC预制坯主要有挤压铸造[15、18、19]、气压浸渗[20， 21]和无压浸渗三种方法[22]。
我国从20世纪初开始了AlSiC复合材料的研究，但一直处于实验室研究阶段，尚未能实现大规模产业化生产。目前AlSiC的用户主要包括中车集团、比亚迪、江淮动力、天津恒天、上汽、奇瑞、吉利、启辰晨风等厂家以及一些LED厂商和军工电子厂商，而生产大功率IGBT的基板材料AlSiC复合材料均依靠进口。本文采用干粉模压成型SiC多孔预制坯和真空压力渗铝的方法制备128 × 136 × 5 mm的IGBT用AlSiC复合材料，主要研究了粘结剂种类和粘结剂用量对SiC多孔预制坯孔隙率的影响，并制备了不同SiC含量的AlSiC复合材料，测试了其热物理性能。
2 实验材料与方法
2.1 实验材料
碳化硅（SiC）由淄博道新磨料磨具有限公司提供，聚乙烯醇（[C2H4O]n），甲基纤维素，乙基纤维素（[C6H7O2（OC2H5）3]n）购于天津市科密欧化学试剂有限公司，丙三醇（C3H8O3）购于湖南汇虹试剂有限公司，无水乙醇（C2H6O）购于天津市恒兴化学试剂制造有限公司，丙酮（C3H6O）湖南省株洲市化学工业研究所，硅酸钠（Na2SiO3），株洲兴隆新材料有限公司。铝合金和99.9%氮气均为市售，铝合金的化学成分如表1所示。
2.2 试验方法
本研究以绿碳化硅微粉为原料，采用挤压造粒、模压成型的方法制备SiC多孔预制坯，真空压力渗铝法制备AlSiC复合材料。其制备流程图如图1所示。
首先称取一定量的SiC微粉、水和10%粘结剂混料，挤压造粒，烘干后过60目筛备用；将前述制备的颗粒在液压机上成型，制备SiC多孔素坯备用；将前述制备的SiC多孔素坯于105℃干燥24 h后再在马弗炉中烧结8 h，随炉冷却，得到具备一定强度和孔隙率的SiC多孔预制坯。随后，将碳化硅多孔预制坯装模后送入真空压力渗铝炉中，抽真空并加热保温加压，使熔融铝液在外加压力的作用下填充多孔SiC的孔隙，随炉冷却凝固熔融铝液，从而得到高体积分数的AlSiC复合材料。
2.3 材料表征
SiC多孔预制坯的质量采用孔隙率、孔径分布和抗折强度评价。显气孔率按照《GB/T 1966-1996多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》[24]中的沸煮法测定，计算公式如下：
式中，M1为干燥试样的质量，单位为克（g）；M2为饱含水的试样在水中的质量，单位为克（g）；M3为饱含水的试样在空气中的质量，单位为克（g）；P为试样的显气孔率，单位为质量分数（%）。
孔径分布及孔隙大小用美国麦克仪器公司的AutoPore IV 9510 高性能全自动压汞仪测定，样品规格为5 × 5 × 10 mm。抗折强度采用深圳新三思材料检测有限公司的CMT5504万能试验机测试。AlSiC复合材料的热物理性能采用热膨胀系數和热导率来表征。本文采用热膨胀分析仪测定热膨胀系数，样品规格为5 × 5 × 25 mm，测试范围25 ～ 200℃，升温速率5℃/min，氮气气氛保护。热导率采用德国耐驰公司NETZSCH LFA 457激光法导热分析仪测试，测试样品规格为Φ12.5 × 3 mm，光学显微分析采用德国莱卡显微镜。
3 結果与讨论
3.1 粘结剂种类对SiC多孔预制坯制备的影响
粘结剂主要可分为有机粘结剂和无机粘结剂两种。选用合理的有机粘结剂可在压制成型时赋予瘠性SiC颗粒一定的塑性，并能在常温下保持一定形状和强度，便于后续工序操作，而无机粘结剂则能在烧结高温时赋予SiC坯体一定的强度，保证SiC坯体不坍塌不变形，且符合后续渗铝过程中的压力渗铝要求。
表2为乙基纤维素、硅树脂、聚乙烯醇和甲基纤维素等几种不同的有机粘结剂混料制备SiC多孔预制坯的排水法气孔率和抗折强度，添加量均为3%。考察了不同粘结剂种类对造粒过程的影响，其中乙基纤维素和硅树脂不溶于水，用丙酮作为溶剂配制成溶液后与SiC粉混匀造粒。造粒过程在半湿润状态下进行，但丙酮挥发性很强，导致造粒过程不易控制，二次颗粒大小不均匀；但形成了一定的颗粒级配，导致孔隙率降低，而强度升高。聚乙烯醇和羧甲基纤维素均为水溶性试剂，可直接溶于水中配制成一定粘度的粘结剂，经过对比试验研究后，当采用聚乙烯醇配合使用的有机粘结剂和水玻璃为无机粘结剂的有机-无机粘结剂体系便于造粒，且制备出的SiC多孔预制坯的显气孔率为42.1%，多孔坯抗折强度为17 MPa，满足后续渗铝工艺要求。
为了考察聚乙烯醇配合使用的有机粘结剂和水玻璃为无机粘结剂的有机-无机粘结剂体系制备的SiC多孔预制坯的孔径是否满足后续渗汞工艺的要求，采用压汞仪测定了SiC多孔预制坯的孔径分布图，结果如图2所示。测试结果表明SiC多孔预制坯孔径分布集中在2.5 μm左右，汞压法孔隙率为40.32%，由此说明碳化硅坯体孔径均匀分布，便于后续渗铝工艺中熔融铝液快速填充碳化硅预制坯孔隙之中，形成双连续相，确保AlSiC复合材料的性能。跟沸煮法测定的显气孔率相比，由于汞液在SiC表面不浸润，所以汞压法孔隙率（40.32%）略低于沸煮法孔隙率（42.1%）。
3.2 PVA添加量对多孔SiC陶瓷的显气孔率与抗弯强度的影响
图3所示为不同PVA添加量时SiC多孔坯的气孔率和抗弯强度。结果表明，随着PVA含量增加，显气孔率在PVA含量4 wt%时达到最大值，然后缓慢下降。多孔SiC陶瓷的抗弯强度则整体上随着PVA的含量的增加而降低，在PVA含量2 wt%增加到4 wt%时，抗弯强度从25.45 MPa急速下降到15.87 MPa，而其它区间，PVA量增加，抗弯强度下降平缓。结合孔隙率的变化，抗弯强度的降低主要是孔隙率的增加导致了结合强度的下降，从而使抗弯强度降低。
3.3 AlSiC复合材料显微分析与热物理性能
采用孔隙率为40.23%的多孔预制坯制备的AlSiC复合材料，SiC多孔预制坯外表面光洁，边棱清晰，无缺角掉块现象，AlSiC致密均匀，无变形或开裂现象，且具有一定的强度。AlSiC复合材料的光学显微镜照片如图4所示，由图可看出采用模压法-真空压力渗铝法制备的AlSiC复合材料内部结构致密，无明显孔洞或缺陷产生，说明采用真空压力渗铝法制备大尺寸IGBT用AlSiC基板切实可行。
表3是不同孔隙率的多孔板渗铝后的热物理性能。结果表明采用该体系粘结剂制备的AlSiC复合材料热导率均高于175 W/（m·K），热膨胀系数低于9.5 × 10-6/K。由表1可看出，铝合金Si含量为0.6%左右，据文献报导[22]，Si元素的加入可以阻止界面反应3SiC + 4Al=Al4C3 + 3Si的发生，由此可减少有害夹杂相在相界面的聚集而降低热阻，进而确保产品的热导率高于同类产品。此外，随着孔隙率的增加，渗铝后热导率增加，但热膨胀系数也增加，孔隙率增大后，后续渗铝的含量增加，增大了导热系数。
4 结论
本文采用干粉模压成型法制备了孔隙率适中、孔径分布合理的SiC多孔预制坯，后续采用真空压力渗铝法制备了大尺寸IGBT用AlSiC复合材料。研究了SiC多孔预制坯制备过程中粘结剂配方及用量对预制坯孔径及孔隙率的影响，采用水性无机-有机复合粘结剂制备的预制坯孔径为2.5 μm，孔隙率为41%左右。采用不同孔隙率的SiC多孔预制坯制备出的AlSiC复合材料的热导率均高于175 W/（m·K），热膨胀系数均低于9.5 × 10-6/K。
参考文献
[1] Choi U， Blaabjerg F， Lee K B. Study and Handling Methods of Power IGBT Module Failures in Power Electronic Converter Systems[J]. IEEE Transactions on Power Electronics， 2015，30（5）：2517-2533.
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